间苯二甲酰氯的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109369377A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811438843.4(22)申请日2018.11.28(71)申请人山东凯盛新材料股份有限公司地址255190山东省淄博市淄川区双杨镇(72)发明人刘嵩谢圣斌孙丰炜张良孙丰春宋家训(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C07C51/60(2006.01)C07C51/64(2006.01)C07C63/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称间苯二甲酰氯的制备工艺(57)摘要本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯的制备工艺。本发明将间苯二甲酸与过量氯化亚砜、催化剂加入蒸馏釜中回流反应，反应过程中的气相组分通过蒸馏塔，再经一级换热器和二级换热器换热分相，液相回流进入蒸馏釜，不凝气经真空管路抽出；反应结束后，反应液先经蒸馏塔常压蒸馏，分离出氯化亚砜和催化剂，再经蒸馏塔减压蒸馏，得到间苯二甲酰氯；所述一级换热器和二级换热器的冷源介质为氯化亚砜。本发明在获得高收率、高纯度间苯二甲酰氯的同时，减少了提纯工艺，并实现蒸馏热能的综合利用，降低生产能耗，从而降低产品成本，提高产品的市场竞争力。CN109369377ACN109369377A权利要求书1/1页1.一种间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：将间苯二甲酸与过量氯化亚砜、催化剂加入蒸馏釜中回流反应，反应过程中的气相组分通过蒸馏塔，再经一级换热器和二级换热器换热分相，液相回流进入蒸馏釜，不凝气经真空管路抽出；反应结束后，反应液经蒸馏塔常压蒸馏，分离出氯化亚砜和催化剂，再经蒸馏塔减压蒸馏，得到间苯二甲酰氯；所述一级换热器和二级换热器的冷源介质为氯化亚砜。2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：蒸馏釜和蒸馏塔为一体化装置。3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：蒸馏釜的反应温度为90-120℃。5.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：一级换热器和二级换热器的热源温度为90-150℃。6.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：冷源介质氯化亚砜的温度为50-65℃。7.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：蒸馏塔常压蒸馏时，先在90-120℃温度下馏出氯化亚砜，再在120-130℃温度下馏出催化剂。8.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于：蒸馏塔减压蒸馏温度为140-170℃，真空度为98-100MPa。2CN109369377A说明书1/4页间苯二甲酰氯的制备工艺技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯的制备工艺。背景技术[0002]间苯二甲酰氯是一种常见的化工原料，可作为聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子、芳纶等的单体，同时可作为高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。目前国内研究生产间苯二甲酰氯的方法较多，主要分为：氯化亚砜法、光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、间苯二甲酸二甲酯氯化法、间苯二甲酸氯化法。[0003]传统的间苯二甲酰氯制备工艺中采用结晶法进行提纯，耗用溶剂之后还要进行回收，而且一次重结晶往往纯度达不到要求，需要进行第二次和第三次才能达到聚合及要求。为了提高间苯二甲酰氯纯度并降低提纯成本，很多厂家对间苯二甲酰氯的提纯工艺进行了优化。烟台万华在专利CN1229325C中公开了一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，以间苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂作用下，通过化学反应和分离、精制工艺生产出高纯度的间苯二甲酰氯。本申请人在专利CN104447299B中公开了一种间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置，以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下回流反应，反应后先减压蒸馏，再经过两级薄膜蒸发器，能够有效去除反应液中残留的氯化亚砜和催化剂，缩短蒸馏提纯时间，产品纯度达到99.95％以上。但上述方法的提纯工艺仍比较繁琐，且间苯二甲酰氯生产过程产生的热能未得到有效利用，生产耗能较大。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种间苯二甲酰氯的制备工艺，在获得高收率、高纯度间苯二甲酰氯的同时，减少了提纯工艺，并实现蒸馏热能的综合利用，降低生产能耗，从而降低产品成本，提高产品的市场竞争力。[0005]本发明所述的间苯二甲酰氯的制备工艺，步骤如下：将间苯二甲酸与过量氯化亚砜、催化剂加入蒸馏釜中回流反应，反应过程中的气相组分通过蒸馏塔，再经一级换热器和二级换热器换热分相，液相回流进