一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115872875A(43)申请公布日2023.03.31(21)申请号202111144450.4(22)申请日2021.09.28(71)申请人湖北远大富驰医药化工股份有限公司地址435229湖北省黄石市阳新县富池镇王坟路12号申请人湖北富博化工有限责任公司(72)发明人田童曹帅黄进虎李延升丁红林时嘉鸿(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277专利代理师刘新宇李茂家(51)Int.Cl.C07C213/02(2006.01)C07C215/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法和固定床反应器用于实现三羟甲基氨基甲烷的制备方法的用途。本发明的三羟甲基氨基甲烷的制备方法包括：由三羟甲基硝基甲烷连续催化加氢制备三羟甲基氨基甲烷的过程在固定床反应器中进行，所述固定床反应器内装填有催化剂。本发明的三羟甲基氨基甲烷的制备方法自动化程度高，可在线生产，安全风险可控，可以极大地消除安全隐患，可以实现连续进出料，减少溶剂用量，产品均一，可大大缩短反应时间，提高反应选择性，提高产品收率及质量。CN115872875ACN115872875A权利要求书1/1页1.一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将催化剂装填在固定床反应器内，置换出固定床反应器内的空气后，再将三羟甲基硝基甲烷和溶剂混合均匀的反应物料通入固定床反应器内，进行连续催化加氢反应得到粗品，精制后得三羟甲基氨基甲烷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的温度为30‑90℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的压力为1.5‑3MPa。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述负载活性金属催化剂的载体选自二氧化硅、活性氧化铝、硅藻土、活性炭中的任意一种，基于催化剂的总质量，活性金属的负载量为5wt％‑30wt％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，先将三羟甲基硝基甲烷和溶剂混合的反应物料通过预热管道进行预热，再通入排空后的固定床反应器内，其中，预热温度为40‑60℃。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或水中的任意一种。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固定床内输入的气液比为50‑500：1。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用惰性气体置换出固定床反应器中的空气或采用通入所述溶剂置换出固定床反应器中的空气。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的固定床反应器为一个固定床反应器，或者采用多个固定床反应器串联成多级固定床反应器。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为活性金属催化剂，所述活性金属选自镍、钯、钴、铂或钌中的一种以上；或所述催化剂为负载活性金属催化剂，其中，活性金属选自镍、钯、钴、铂或钌中的一种以上。11.根据权利要求1‑10任意一种所述的制备方法，其特征在于，所述三羟甲基硝基甲烷的来源包括但不限于由硝基甲烷与多聚甲醛或硝基甲烷与甲醛制备而成。12.一种固定床反应器用于实现权利要求1‑11所述的三羟甲基氨基甲烷的制备方法的用途。2CN115872875A说明书1/7页一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法。背景技术[0002]三羟甲基氨基甲烷可作为生物缓冲剂，用于凝胶电泳配置缓冲液。作为碱性药物，用于纠正酸中毒，且不会引起二氧化碳潴留增加，广泛应用于代谢性酸血症和呼吸性酸血症，对代谢酸中毒和酶活动反应具有良好的缓冲作用，同时也是良好的医药中间体。[0003]工业上合成三羟甲基氨基甲烷，多采用聚合‑氢化两步法合成三羟甲基氨基甲烷，例如CN1800142A中记载了三羟甲基氨基甲烷的合成方法。其加氢反应采用高压加氢釜间歇操作完成，由于氢化还原反应的压强较高，反应前后均需要做多次气体置换，其操作繁琐，操作过程危险性较高，对反应设备的要求也比较高，反应时间较长。CN104725244A中公开了一种利用三羟甲基甲烷和木炭活性炭制备三羟甲基氨基甲烷的方法，由于需要反复添加木炭活性炭，难于实现连续生产，且后处理工艺复杂，不适用于工业生产。亟需一种工艺简单并且可连续化生产，反应时间短、副反应发生概率低的制备方法。发明内容[0004]发明要解决的问题[0005]本发明提供一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，该制备方法具有较高的收率，得到的产品纯度高，且工艺简单安全性高，可连续化生产，反应时间短，能有效提高产品的产能。[0006]解决问题的技术