一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112547116A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202110064380.5(22)申请日2021.01.18(71)申请人太原大成环能化工技术有限公司地址030006山西省太原市小店区建设南路467号2幢(72)发明人张燕挺李志宏窦涛(74)专利代理机构太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙)14109代理人崔雪花冷锦超(51)Int.Cl.B01J29/70(2006.01)C01B39/04(2006.01)C07C2/66(2006.01)C07C15/073(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法(57)摘要本发明提出一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，属于催化剂制备技术领域；具体步骤包括：将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵和碱源配制的初始凝胶进行第一次晶化反应，之后在第一次晶化反应物中加入十六烷基三甲基溴化铵，在pH8‑10，80‑150℃下进行第二次晶化反应12‑48h；第二次晶化结束后，冷却、分离、干燥、焙烧得多级孔Beta分子筛；本发明将分子筛晶化后的无定型“雏晶”硅铝物种自组装为介孔材料，向Beta分子筛中引入丰富的介孔，同时使分子筛的粒径增大，收率得到提高。CN112547116ACN112547116A权利要求书1/1页1.一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a）将包括硅源、铝源、四乙基氢氧化铵和碱源的原料配制的初始凝胶进行第一次晶化反应，得到第一次晶化反应物；b）将第一次晶化反应物中加入十六烷基三甲基溴化铵，在pH8‑10，80‑150℃下进行第二次晶化反应12‑48h；c）第二次晶化结束后，冷却、分离、干燥、焙烧得多级孔Beta分子筛。2.根据权利要求1所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，所述的第一次晶化反应的温度为140‑170℃，晶化反应时间为24‑100h。3.根据权利要求1所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，所述的硅源为硅溶胶、硅胶、白炭黑、正硅酸酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种或任意组合。4.根据权利要求1所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，所述的铝源为偏铝酸钠、氧化铝、硝酸铝、氢氧化铝、异丙醇铝中的一种或任意组合。5.根据权利要求3或4所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，所述初始凝胶按照以下重量份进行配比：20‑100份的SiO2、0.5‑1.5份的Al2O3、3‑15份的TEAOH、2‑10份的NaOH、120‑1000份的H2O。6.根据权利要求5所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，所述初始凝胶按照以下重量份进行配比：30‑60份的SiO2、0.5‑1.5份的Al2O3、3‑6份的TEAOH、3‑8份的NaOH、300‑900份的H2O。7.根据权利要求1所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵的质量为硅源的10‑50%。8.根据权利要求1所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，第一次晶化结束后，用酸溶液调节pH值为8‑10，酸溶液浓度为1‑2mol/L。9.根据权利要求1所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，第二次晶化反应的温度为80‑120℃，晶化时间为12‑24h。10.根据权利要求1所述的一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为500‑550℃，焙烧时间为280‑320min。2CN112547116A说明书1/5页一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法技术领域[0001]本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种提高收率且介孔化的Beta分子筛制备方法。背景技术[0002]沸石分子筛作为酸催化材料一个重要的分支，虽然目前研究者们已经报道了200多种不同拓扑结构，但真正工业化的分子筛仅仅有十几种。其中Beta分子筛具有三维十二元环的结构，由于其独特的孔道结构和良好的催化性能，被广泛用于加氢裂化、烷基化、异构化、脱蜡及生物质转化等催化领域。虽然目前已经报道的合成分子筛的方法有无溶剂合成（CN107973319B）、固相法合成（CN104891520A）、水热法合成（CN106673001B）等多种方法，其中无溶剂合成法和固相合成法理论上分子筛的产率高、生产更加绿色化，但这些方法受到设备制约，距离工业化大规模化生产仍有很长的距离。水热法合成分子筛由于其优异的传热和传质、几十年成熟的工艺路线等优势，仍是目前及今后