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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111097493A(43)申请公布日2020.05.05(21)申请号201811248682.2C07C49/84(2006.01)(22)申请日2018.10.25C07C49/76(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人王达锐杨为民孙洪敏周辉张斌王振东(51)Int.Cl.B01J29/18(2006.01)B01J29/70(2006.01)B01J35/04(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J37/00(2006.01)C07C45/46(2006.01)权利要求书1页说明书15页附图4页(54)发明名称介孔分子筛的制备方法(57)摘要本发明涉及介孔分子筛的制备方法,主要解决现有碱处理方法制备介孔分子筛存在着介孔有序度低差,样品固体收率低以及结晶度低等问题。本发明通过采用将分子筛与有序介孔导向剂溶液预先接触之后再碱处理的方案较好地解决了该问题,达到提高介孔分子筛内部介孔有序度,提高样品固体收率及结晶度的目的。CN111097493ACN111097493A权利要求书1/1页1.介孔分子筛的制备方法,其特征在于,将分子筛和有序介孔导向剂混合接触,得到混合液A,向混合液A中加入无机碱溶液B得到混合液C,混合液C洗涤,干燥,得到介孔分子筛,所述介孔分子筛为Beta分子筛或MOR分子筛。2.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所述的有序介孔导向剂结构式为:其中R1为氢、甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种,R2为氢、甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种,R3为氢、甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种,R4为氢、甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种,R5为氢、甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种,有序介孔导向剂为一种或者多种混合物。3.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,有序介孔导向剂和分子筛中SiO2的摩尔比例为0.02:1-0.15:1。4.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,得到混合液A后,还包括搅拌混合液A,所述搅拌时间为5min-120min。5.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,得到混合液A后,还包括搅拌混合液A,混合液A搅拌温度为20-100℃。6.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所述的无机碱包括选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化铵、碳酸铵、碳酸氢铵的至少一种。7.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,无机碱溶液B摩尔浓度为0.15-1.0M。8.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所述无机碱溶液B和分子筛中SiO2的质量比例为5:1-40:1。9.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,得到混合液C后,还包括搅拌混合液C,所述混合液C搅拌时间为5min-120min。10.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于,得到混合液C后,还包括搅拌混合液C,混合液C搅拌温度为20-90℃。2CN111097493A说明书1/15页介孔分子筛的制备方法技术领域[0001]本发明属于催化化学与化学工程的技术领域,尤其是涉及一种介孔分子筛的制备方法。背景技术[0002]沸石分子筛具有规则的孔道结构,它是由SiO4四面体和AlO4四面体通过公共氧桥连接而成的三维晶体,由于骨架中存在四配位的Al而带有负电荷,当质子H+去平衡骨架负电荷时,骨架Al处便形成酸性活性中心,这一独特结构使得沸石分子筛在催化领域迅速发展。[0003]人工合成的分子筛孔径一般小于1.0nm,只有小尺寸的分子才可以进入分子筛孔道内部,这种特殊的性质使分子筛在吸附分离及择形催化方面得到广泛应用。但是对于大分子参与的反应过程,小尺寸的孔道结构限制了传质进行,反应底物难以进入分子筛孔道接触到活性位,导致催化剂活性降低并易诱发积碳的形成。为了克服这一缺点,科研工作者作出大量工作在微孔分子筛内部引入介孔,通过缩短传质路线或者暴露更多可接近的活性位来提高催化剂活性或延长使用寿命。[0004]其中,碱处理是一种简单有效地能够在微孔分子筛内部引入介孔的方法,该方法已经成功应用于MFI(Micro.Meso.Mater.,2004,69:29-34)、MTW(Micro.Meso.Mater.,2006,97:97-106)、MOR(J.Catal.,2007,251:21)、BEA(Micro.Meso.Mater.,2008,114:93-102)、AST(Angew.Chem.I