一种多羟基硅油的制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112851947A(43)申请公布日2021.05.28(21)申请号202110039368.9C10N30/06(2006.01)(22)申请日2021.01.12(71)申请人杭州师范大学地址310015浙江省杭州市余杭区余杭塘路2318号(72)发明人张飞豹凡祖顺吕素芳吴连斌蒋剑雄(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人王江成(51)Int.Cl.C08G77/12(2006.01)C08G77/06(2006.01)C08G77/38(2006.01)C10M155/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种多羟基硅油的制备方法与应用(57)摘要本发明涉及有机硅化工领域，为解决目前医用硅油在使用过程中，由于亲油性太强，使用中需要利用氟利昂等含氟烷烃进行稀释和清洗等问题，本发明提供了一种多羟基硅油的制备方法，先以环硅氧烷、含氢环体、封头剂为原料，全氟磺酸树脂为催化剂，进行聚合反应，得到含氢聚硅氧烷；然后在Co‑MOFs催化剂的催化下，氧化得到多羟基硅油。得到的多羟基硅油相较于传统硅油，修饰有较多亲水性羟基，具有稳定性好，收率高、重复性好等特点。CN112851947ACN112851947A权利要求书1/1页1.一种多羟基硅油的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：（1）以环硅氧烷、含氢环体、封头剂为原料，全氟磺酸树脂为催化剂，进行聚合反应，得到含氢聚硅氧烷；（2）在Co‑MOFs催化剂的催化下，步骤（1）产物被氧化剂氧化得到多羟基硅油。2.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（1）中环硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷。3.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（1）中含氢环体包括四甲基氢环四硅氧烷、五甲基氢环五硅氧烷，使用量为原料总质量的2.5%~25%。4.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的封头剂包括六甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷，使用量为原料总质量的0.5%~2%。5.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（1）中全氟磺酸树脂使用量为原料总重量的0.5%~5%。6.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（1）中聚合反应温度为30~80℃，聚合时间为2~8小时。7.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（2）中Co‑MOFs催化剂由对苯二甲酸和二价钴盐反应得到，用量为步骤（1）中含氢硅油重量的1.0%~5%。8.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氧化剂包括双氧水，使用量为含氢聚硅氧烷重量的0.1%~5%。9.根据权利要求1所述的多羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（2）中反应温度为20~50℃，反应时间为2~8小时。10.一种由权利要求1~9所述的多羟基硅油的制备方法得到的多羟基硅油在医用润滑剂上的应用。2CN112851947A说明书1/5页一种多羟基硅油的制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及有机硅化工领域，具体涉及一种多羟基硅油的制备方法与应用。背景技术[0002]医用硅油具有卓越的滑爽性能、良好的生理惰性、低的粘温系数、低的挥发性等优点，被广泛应用在疾病诊断、医疗检查和手术治疗等场合，以减少医疗器械与人体器官接触时，表面粗糙对人体皮肤产生的强烈痛感，提高医疗效果和体验感。由于润滑用的医用硅油多使用甲基硅油，不溶于医用酒精，且通常需高低粘度配合使用，因此需要对硅油进行稀释，以满足施工的需要。工业上通常使用氟利昂等含氟溶剂进行清洗和稀释，而氟利昂是破坏臭氧层和造成温室效应的“罪魁祸首”，也不能直接作用于人体。[0003]羟基硅油是硅油家族中的重要成员之一，市面上常见的羟基硅油通常是指以羟基封端的聚硅氧烷，又被称为α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷，结构如下所示：[0004][0005]为无色透明的油状液体，黏度可从几厘斯到几十万厘斯，具有广阔的应用前景。但由于与硅相连的甲基基团均为亲油基团，不溶于极性溶剂，通常需要含氟烷烃进行清洗和稀释，致使其作为医用润滑剂使用受到极大地限制。发明内容[0006]为解决目前医用硅油在使用过程中，由于亲油性太强，使用中需要利用氟利昂等含氟烷烃进行稀释和清洗等问题，本发明提供了一种多羟基硅油的制备方法，得到的多羟基硅油相较于传统硅油，修饰有较多亲水性羟基，具有稳定性好，收率高、重复性好等特点。[0007]本发明得到的多羟基硅油可作为润滑剂，用在医用器械上。使用完毕后可直接清洗，不再依赖含氟烷烃，具有清洗和稀释方便的优点。[0008]本发明是通过