一种端含氢硅油的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113024808A(43)申请公布日2021.06.25(21)申请号202110453373.4(22)申请日2021.04.26(71)申请人建德市白沙化工有限公司地址311606浙江省杭州市建德市下涯镇丰和路9号(72)发明人叶骎伟胡俊杰苏华高海江胡骏涛凌伟平徐剑飞余珊(74)专利代理机构浙江英普律师事务所33238代理人郭锦春(51)Int.Cl.C08G77/12(2006.01)C08G77/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种端含氢硅油的制备方法(57)摘要一种端含氢硅油的制备方法，本发明采用高粘度甲基硅油、含氢双封头为原料制备端含氢硅油，在线性氯化磷腈复合催化剂H作用下，该催化剂对甲基硅油链段中的硅氧烷链段具有降解作用，将大分子聚硅氧烷降解成许多小分子的聚硅氧烷，同时，这些小分子聚硅氧烷又快速进行缩聚反应，含氢双封头及时参与反应并封端，线性聚硅氧烷得以重新分布，制得高活性的端含氢硅油。本发明方法无明显的环硅氧烷产生，低沸物含量极少，只有极其微量的短链聚硅氧烷产生。很好地解决了传统酸平衡催化工艺中，制备得到的目标产物活性低、有效成分低、残留的低沸物及环体过多的问题，特别是能满足reach等国际法规对产物中对D3、D4、D5等有机硅环体成分的残留量的限制。CN113024808ACN113024808A权利要求书1/1页1.一种端含氢硅油的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：S1、将高粘度甲基硅油、含氢双封头混合均匀；S2、混合均匀的高粘度甲基硅油、含氢双封头中加入线性氯化磷腈复合催化剂进行催化反应；S3、加入终止剂进行反应，使得线性氯化磷腈复合催化剂失去活性。2.根据权利要求1所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述S1中，高粘度甲基硅油、含氢双封头的重量比为100:0.4至100:8。3.根据权利要求1所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述线性氯化磷腈复合催化剂的加入量为高粘度甲基硅油和含氢双封头总重量的十万分之一至十万分之五。4.根据权利要求3所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述线性氯化磷腈复合催化剂在加入前先利用惰性液体稀释处理。5.根据权利要求3所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述催化反应的反应温度为60‑70℃，反应时间0.5‑2小时。6.根据权利要求5所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应的同时对混合液进行搅拌，前0.5‑1小时搅拌速度为1000‑2000转/分钟，后1‑1.5小时搅拌速度为150‑400转/分钟。7.根据权利要求1所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述终止剂的加入量和步骤S2中线性氯化磷腈复合催化剂的加入量重量比为1:1.1至1:1.3。8.根据权利要求7所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加入所述终止剂前先将高粘度甲基硅油、含氢双封头混合液升温至80‑100℃，反应时间为10‑30分钟。9.根据权利要求8所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述终止剂加入前先进行稀释处理。10.根据权利要求1‑9任一项所述的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，还包括步骤S4：S4：抽真空脱除低沸物。2CN113024808A说明书1/5页一种端含氢硅油的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机硅柔软剂领域，具体涉及一种端含氢硅油的制备方法。背景技术[0002]近年来，有机硅柔软剂得到极其迅猛地发展，特别是三元共聚嵌段硅油是近十年来发展最为迅速的一种新结构的有机硅柔软整理剂。三元共聚硅油将聚硅氧烷链段、聚醚链段、氨基结合在同一个大分子上。聚硅氧烷链段主要起挺滑作用，聚醚链段起自乳化、亲水作用，氨基主要起柔软作用。相较于传统的柔软剂，线性更明显，具有优异的自乳化性，能够在水中自乳化形成稳定的乳液，其柔软整理整体综合效果十分突出。[0003]端含氢硅油作为合成嵌段硅油的基础原材料，其制备的方法和质量，是控制嵌段硅油性能的关键因素之一。一般端含氢硅油的合成可采用D4(八甲基环四硅氧烷)或DMC(二甲基环硅氧烷混合物)与含氢双封头(四甲基二氢基二硅氧烷)为原料，在催化剂作用下进行调聚得到。而催化剂的选择，是制备的关键。催化剂的不同，不仅关系到产品性能的差异，而且涉及到生产工艺控制的难易程度及环保方面的压力。[0004]目前，市场上制备的端含氢硅油，绝大多数厂家都采用酸性催化剂进行平衡化反应制取。市场上，酸性催化剂主要有浓硫酸、活性白土、酸性树脂、固体超强酸等。实验结果证明：酸平衡催化制取端含氢硅油以浓硫酸催化性能最好，但会产生较多固废，处理困难；酸性树脂