一种亚砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112608258A(43)申请公布日2021.04.06(21)申请号202011586035.X(22)申请日2020.12.29(71)申请人江苏傲伦达科技实业股份有限公司地址214262江苏省无锡市宜兴市周铁镇分水村漫溪里1号(72)发明人陈盘强陈律钮强(74)专利代理机构宜兴市兴宇知识产权代理事务所(普通合伙)32392代理人杜振军(51)Int.Cl.C07C315/02(2006.01)C07C317/14(2006.01)B01J31/02(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种亚砜氧化法合成4，4’-二氯二苯砜的方法(57)摘要本发明涉及一种亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：它包括把4，4’‑二氯二苯亚砜、二氯丙烷、水、相转移催化剂投入到反应器中，加料完毕后升温至50‑95℃，缓慢滴加双氧水，继续反应3‑7小时，冷却至0‑5℃、过滤、滤饼水洗，烘干得成品4，4’‑二氯二苯砜。本发明反应时间短，物料反应彻底，产品收率高，生产成本低。CN112608258ACN112608258A权利要求书1/2页1.一种亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：它包括把4，4’‑二氯二苯亚砜、二氯丙烷、水、相转移催化剂投入到反应器中，加料完毕后升温至50‑95℃，缓慢滴加双氧水，继续反应3‑7小时，冷却至0‑5℃、过滤、滤饼水洗，烘干得成品4，4’‑二氯二苯砜；其中，4，4’‑二氯二苯亚砜：相转移催化剂的摩尔比为1：0.001‑0.05，所述相转移催化剂是季铵盐；其中双氧水与4，4’‑二氯二苯亚砜的摩尔比是3‑1:1；其中相转移催化剂为三甲基氯化铵、三甲基溴化铵、三甲基碘化铵、三甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵或四甲基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基氢氧化铵、四正丙基氯化铵、四正丙基溴化铵、四正丙基碘化铵、四正丙基氢氧化铵、四正丁基氯化铵、四正丁基溴化铵、四正丁基碘化铵或四正丁基氢氧化铵、四正戊基氯化铵、四正戊基溴化铵、四正戊基碘化铵、四正戊基氢氧化铵、四正己基氯化铵、四正己基溴化铵、四正己基碘化铵、四正己基氢氧化铵、四正庚基氯化铵、四正庚基溴化铵、四正庚基碘化铵、四正庚基氢氧化铵、四正辛基氯化铵、四正辛基溴化铵、四正辛基碘化铵、四正辛基氢氧化铵、甲基三正丁基氯化铵、甲基三正丁基溴化铵、甲基三正丁基碘化铵、甲基三正丁基氢氧化铵、乙基三甲基氯化铵、乙基三甲基溴化铵、乙基三甲基碘化铵、乙基三甲基氢氧化铵、正丙基三甲基氯化铵、正丙基三甲基溴化铵、正丙基三甲基碘化铵、正丙基三甲基氢氧化铵、甲基三乙基氯化铵、甲基三乙基溴化铵、甲基三乙基碘化铵、甲基三乙基氢氧化铵、正丁基三乙基氯化铵、正丁基三乙基溴化铵、正丁基三乙基碘化铵、正丁基三乙基氢氧化铵中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述双氧水的浓度是27%‑50%。3.根据权利要求1所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述反应温度是80‑90℃，反应时间是4‑6小时。4.根据权利要求1所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述4，4’‑二氯二苯亚砜：相转移催化剂的摩尔比为1：0.005‑0.02。5.根据权利要求1所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述双氧水与4，4’‑二氯二苯亚砜的摩尔比是2.5‑1.7:1。6.根据权利要求1所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相转移催化剂为四正C1‑C12烷基氯化铵、四正C1‑C12烷基溴化铵、四正C1‑C12烷基碘化铵、四正C1‑C12烷基氢氧化铵中的一种或几种。7.根据权利要求6所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相转移催化剂为四正C1‑C8烷基氯化铵、四正C1‑C8烷基溴化铵、四正C1‑C8烷基碘化铵、四正C1‑C8烷基氢氧化铵中的一种或几种。8.根据权利要求7所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相转移催化剂为四正C1‑C4烷基氯化铵、四正C1‑C4烷基溴化铵、四正C1‑C4烷基碘化铵、四正C1‑C4烷基氢氧化铵中的一种或几种。9.根据权利要求1所述的亚砜氧化法合成4，4’‑二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述相转移催化剂为四正丁基氯化铵、四正丁基溴化铵、四正丁基碘化铵、四正丁基氢氧化铵、甲基三正丁基氯化铵、甲基三正丁基溴化铵、甲基三正丁基碘化铵、甲基三正丁基氢氧化铵2CN112608258A权利要求书2/2页中的一种或几种。3CN112608258A说明书1/4