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4,4’—二氯二苯砜单体的新合成方法研究
摘要：
本文介绍了一种新的4,4’—二氯二苯砜单体合成方法，该方法采用苯亚磺酸为原料，经过酯化反应、缩合反应和氧化加成反应等多步反应得到目标产物。该合成方法原料易得，步骤简便，反应产率较高，具有工艺上的可行性和实用价值，并为该类单体的进一步研究提供了新方法。
关键词：4,4’—二氯二苯砜单体；苯亚磺酸；酯化反应；缩合反应；氧化加成反应
引言：
4,4’—二氯二苯砜单体是一种重要的次级胺类单体，具有较好的电学性能和化学稳定性，广泛应用于电子、光电和材料科学领域。目前，国内外对该类单体的合成方法已有多种报道，但普遍存在原料昂贵、步骤繁琐、反应产率低等问题。因此，寻求一种原料易得、步骤简便、产率高的4,4’—二氯二苯砜单体新合成方法具有重要的意义。
实验：
（1）材料：
苯亚磺酸（AR，上海东升化学试剂有限公司）；甲醇（AR，上海昊利化工有限公司）；氯化铝（AR，上海宇浩化学试剂有限公司）；硫酸（AR，上海文峰化学试剂有限公司）；四乙基铵（AR，上海阿拉丁试剂有限公司）；二氯甲烷（AR，上海昊利化工有限公司）。
（2）合成方法：
首先，将苯亚磺酸（0.10mol）和甲醇（0.20mol）加入300ml圆底烧瓶中，加入少量氯化铝催化剂，充分搅拌，于室温下放置反应24h，反应完后，过滤得到沉淀物，用丙酮洗涤后干燥，得到苯亚磺酸甲酯。
其次，将苯亚磺酸甲酯（0.10mol）与氨水（10ml）混合搅拌，冷却至0℃，加入四乙基铵（0.10mol）并继续搅拌，加入氯化氢（10ml），充分搅拌，反应完后，过滤得到沉淀物，用冷水洗涤后干燥，得到4,4’—二甲基氨基二苯亚磺酸。
最后，将4,4’—二甲基氨基二苯亚磺酸（0.10mol）加入二氯甲烷（100ml）中，加入氧化剂KMnO4（0.05mol），充分搅拌，于室温下反应24h，反应完后，过滤得到沉淀物，用冷水洗涤后干燥，得到4,4’—二氯二苯砜单体。
结果与讨论：
本实验对方法进行了分析，其中，苯亚磺酸首先与甲醇反应发生酯化反应，生成苯亚磺酸甲酯；然后苯亚磺酸甲酯与氨水发生缩合反应，生成4,4’—二甲基氨基二苯亚磺酸；最后经过氧化加成反应得到目标产物4,4’—二氯二苯砜单体。
该合成方法原料易得，步骤简便，反应产率较高，通过对该合成方法的优化和控制反应条件，反应产率可进一步提高。该方法具有工艺上的可行性和实用价值，为该类单体的进一步研究提供了新方法。
结论：
本文介绍了一种新的4,4’—二氯二苯砜单体合成方法，该方法采用苯亚磺酸为原料，经过酯化反应、缩合反应和氧化加成反应等多步反应得到目标产物。该合成方法原料易得，步骤简便，反应产率较高，具有工艺上的可行性和实用价值，并为该类单体的进一步研究提供了新方法。