一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112661614A(43)申请公布日2021.04.16(21)申请号202011516916.4(22)申请日2020.12.21(71)申请人陕西省石油化工研究设计院地址710054陕西省西安市西延路61号(72)发明人成西涛南蓉郭鹏涛沈寒晰白燕黄方方(74)专利代理机构西安文盛专利代理有限公司61100代理人李中群(51)Int.Cl.C07C41/09(2006.01)C07C43/13(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法(57)摘要本发明公开了一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法，以异辛醇、3‑氯‑1,2‑丙二醇和无机碱为原料，采用微通道反应器进行乙基己基甘油连续合成，产物再经分离有机相及蒸馏等工艺步骤后得到高纯度乙基己基甘油产品。本发明的工艺方法充分利用了微通道反应器对传热及传质的强化及可实现精确控制的特点，克服现有反应器设备合成乙基己基甘油时因反应受热不均导致副产物较多以及不易控制、反应选择性较差、产品收率低、工艺繁琐且成本较高等缺陷，可实现连续生产和工艺的自控，生产高效安全，并且反应条件温和、反应时间短、产品纯度和收率高，绿色经济，有利于乙基己基甘油在化妆品及日化行业的推广使用。CN112661614ACN112661614A权利要求书1/1页1.一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法，其特征在于包括下述的合成步骤：1.1、构建配置微通道反应器，所述的微通道反器由预混合釜(1)、两个油浴原料储罐(4、8)、两个导热油加热炉(23、28)、两个过滤器(6、10)、两个柱塞式计量泵(7、11)、微混合器(12)、微通道反应器(13)、恒温油浴槽(20)、冷却槽(14)、产物储槽(19)、在线GC(17)组成，第一导热油加热炉(23)的热源输出端与恒温油浴槽(20)连接，微混合器(12)和微通道反应器(13)设置于恒温油浴槽(20)内，第二导热油加热炉(28)的热源输出端分别通过其上装有球阀的连接管路与第一油浴原料储罐(4)及第二油浴原料储罐(8)连接，第一油浴原料储罐(4)的出口端经第一过滤器(6)接至第一柱塞式计量泵(7)的入口端，第二油浴原料储罐(8)的出口端经第二过滤器(10)接至第二柱塞式计量泵(11)的入口端，第一柱塞式计量泵(7)和第二柱塞式计量泵(11)的出口端并联后进入恒温油浴槽(20)再接至微混合器(12)的入口端，微混合器(12)的出口端经微通道反应器(13)接至内充有自来水或盐水的冷却槽(14)的入口端，冷却槽(14)的出口端通过一支其上装有球阀的管路进入在线GC(17)中，在线GC(17)的出口端通过其上装有球阀的管路接至产物储槽(19)内；1.2、将原料异辛醇和无机碱按照1∶1.0～1.5的摩尔比置于预混合釜(1)内搅拌均匀后，通过齿轮泵泵入第一油浴原料储罐(4)中进行预热，另将原料3‑氯‑1,2‑丙二醇置入第二油浴原料储罐(8)中进行预热；原料在两个油浴原料储罐(4、8)中的预热温度均为50～100℃；1.3、将经第一油浴原料储罐(4)预热后的异辛醇和无机碱混合液以及经第二油浴原料储罐(8)预热后的3‑氯‑1,2‑丙二醇按照流量体积比1∶1.1～1.3分别通过第一柱塞式计量泵(7)和第二柱塞式计量泵(11)进入控制温度为50～100℃的微混合器(12)中进行混合，进一步再通入控制温度为50～100℃的微通道反应器(13)内停留30～60min进行反应合成乙基己基甘油，经在线GC(17)分析检测产物组成，确定原料异辛醇完全反应后，进入产物储槽(19)中，得到产物混合液；1.4、将产物混合液用盐酸溶液调节至pH值为7，降至室温，用分液漏斗将产物进行油水分离，放掉水相后，将有机相用水洗涤两次，分出有机相，通过分子蒸馏设备在真空度为40～50Pa条件下对有机相组分进行蒸馏，收取138±3℃馏分作为乙基己基甘油产品。2.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤1.1中所述微通道反应器(13)的管径为0.05～5mm。3.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤1.2中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；原料异辛醇与无机碱优选的混合摩尔比为1∶1.1～1.3。2CN112661614A说明书1/5页一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法技术领域[0001]本发明内容属于精细化学产品的合成工艺技术领域，涉及一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法。背景技术[0002]乙基己基甘油(Ethylhexylglycerin)是一种全球认可