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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112707861A(43)申请公布日2021.04.27(21)申请号202011611775.4(22)申请日2020.12.30(71)申请人锦州三丰科技有限公司地址121000辽宁省锦州市滨海新区岷江街8-31号(72)发明人刘涛赵宏洋王诚王栋伟(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人赵琪(51)Int.Cl.C07D213/64(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种制备2-(6-三氟甲基吡啶-2-基氧甲基)苯乙酸甲酯的方法(57)摘要本发明提供了一种制备2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯的方法,属于农药中间体制备技术领域。本发明以3‑异色酮为原料,在惰性溶剂环境中,以N,N‑二甲基甲酰胺以催化剂,经卤化试剂开环,并与甲醇酯化生成(2‑卤代甲基苯基)乙酸甲酯;再在极性溶剂环境中,以碘化钾和季铵盐为催化剂,在缚酸剂存在下,(2‑卤代甲基苯基)乙酸甲酯与2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶反应得到2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯。本发明提供的方法工艺简单、原料廉价易得、生产成本低,产品品质好且收率高。CN112707861ACN112707861A权利要求书1/1页1.一种制备2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯的方法,包括以下步骤:将3‑异色酮、甲醇、惰性溶剂、N,N‑二甲基甲酰胺与卤化试剂混合,进行开环‑酯化反应,得到(2‑卤代甲基苯基)乙酸甲酯;将2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶、极性溶剂、碘化钾、季铵盐、缚酸剂与所述(2‑卤代甲基苯基)乙酸甲酯混合,进行缩合反应,得到2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述3‑异色酮与甲醇的摩尔比为1:(2~6)。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述卤化试剂包括氯化亚砜、溴化亚砜和硫酰氯中的至少一种,所述卤化试剂与3‑异色酮的摩尔比为(1~4):1。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性溶剂包括正己烷、环己烷、石油醚、甲苯、氯苯和二甲苯中的至少一种,所述惰性溶剂与3‑异色酮的用量比为(1~6)mL:1g。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述开环‑酯化反应的温度为0~30℃,时间为0.5~5h。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述开环‑酯化反应后还包括:将开环‑酯化反应后所得产物体系在≤40℃条件下进行减压蒸馏,以去除甲醇和卤化试剂,采用碳酸氢钠水溶液对所得剩余物进行洗涤,得到第一有机相和第一水相;采用惰性溶剂对所述第一水相进行萃取,得到第二有机相和第二水相;将所述第一有机相与第二有机相合并后进行浓缩,得到(2‑卤代甲基苯基)乙酸甲酯。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶与(2‑卤代甲基苯基)乙酸甲酯的摩尔比1:(0.95~1.1)。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述缚酸剂包括碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐中的至少一种,所述缚酸剂与2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶的摩尔比(1.1~4):1;所述极性溶剂包括丙酮、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲砜、环丁砜、N‑甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰胺中的至少一种,所述极性溶剂与2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶的用量比为(1~6)mL:1g。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述缩合反应的温度为50~100℃,时间为0.5~8h。10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,所述缩合反应后还包括:将缩合反应后所得产物体系进行减压蒸馏,以去除极性溶剂,将所得剩余物与水混合,在65~75℃条件下进行热分层,得到第三有机相和第三水相;将所述第三有机相与醇类溶剂混合后进行第一重结晶,将所得体系进行第一固液分离,得到第一固体物料和第一液体物料;将所述第一液体物料进行浓缩,将所得浓缩物与醇类溶剂混合后进行第二重结晶,将所得体系进行第二固液分离,得到第二固体物料和第二液体物料;将所述第一固体物料和第二固体物料合并后进行干燥,得到2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯。2CN112707861A说明书1/8页一种制备2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯的方法技术领域[0001]本发明涉及农药中间体制备技术领域,具体涉及一种制备2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯的方法。背景技术[0002]2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯(CAS号为187327‑30‑6,分子式为C16H14F3NO3,分子量为325.28,简称M325,常温条件下为黄色至类白色固体)是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂啶氧菌酯的