一种从废加氢催化剂中回收钼的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112813287A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号202011594898.1C01G39/00(2006.01)(22)申请日2020.12.29(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路23号(72)发明人曾曼彭明国毛林强桂松王嘉张文艺(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人王姗(51)Int.Cl.C22B34/34(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B3/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种从废加氢催化剂中回收钼的方法(57)摘要一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，属于固体废弃物回收利用技术领域。步骤如下：将废加氢催化剂与赤泥按比例混合粉碎磨匀后，焙烧‑水浸；将浸出液加酸调节pH，析出氢氧化铝后的含钼酸性溶液用螯合萃取剂选择性萃钼；将含钼的有机相用氨水、铵盐或其混合液进行反萃取；反萃液加入除杂剂去除P、Si等杂质，再用盐酸调节pH后浓缩蒸发结晶得到钼酸铵产品。本发明避免了传统钠化焙烧能耗高、腐蚀性强的问题，采用螯合型萃取剂实现了金属钼的高效萃取，并在制备钼酸铵前进行了除杂，钼的综合回收率在85%以上，具有一定的应用价值。CN112813287ACN112813287A权利要求书1/1页1.一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一.将废加氢催化剂与赤泥混合后经球磨机粉碎磨匀，将磨匀后的粉末在300~500℃下进行焙烧预处理，用水浸出，固液分离后得到含钼的碱性浸出液，所述浸出液钼浓度为15~25g/L；步骤二.将步骤一中所得的含钼溶液用酸试剂调节pH至68，沉淀析出Al(OH)；螯合型~3萃取剂与稀释剂组成有机相，与沉铝后的含钼溶液混合进行1~3级萃取；萃取有机相与水相相比O/A为(3:1)~(1：3)，萃取时间5~10min，萃取温度25~45℃；步骤三.将步骤二萃取后的含钼有机相加入氨水和氯化铵溶液中的至少一种进行反萃取，反萃取有机相与水相O/A比为(2:1)~(1:2)，反萃取时间为5~15min，反萃取温度为25~45℃，得到的反萃液为钼酸铵溶液；步骤四.将步骤三中反萃后的钼酸铵溶液加入除杂剂净化，净化后的钼酸铵溶液用酸调节pH至1.5~2.5，浓缩蒸发结晶得到纯净的钼酸铵。2.根据权利要求1所述的一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，其特征在于，所述步骤一中废加氢催化剂与赤泥质量比为(1:1.5)~(1:3.0)，焙烧在马弗炉中进行，焙烧时间为0.52h；浸出液固比为(3:1)(6:1)，浸出温度为4080℃，浸出时间为4060min。~~~~3.根据权利要求1所述的一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，其特征在于，所述步骤二中酸试剂为盐酸、硝酸或硫酸。4.根据权利要求1所述的一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，其特征在于，所述步骤二中螯合型萃取剂为Kelex系列、AcoegaM系列或AcorgaOPT系列螯合型萃取剂，螯合型0%。萃取剂占有机相体积比为10~35.根据权利要求1所述的一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，其特征在于，所述步骤二中稀释剂为磺化煤油。6.根据权利要求1所述的一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，其特征在于，所述步骤三中反萃取的氨水浓度为26mo~l/L，氯化铵浓度为2~4mol/L。7.根据权利要求1所述的一种从废加氢催化剂中回收钼的方法，其特征在于，所述步骤四中除杂剂为镁盐或者铝盐，添加量为反萃液中磷含量的80wt.%~100wt.%。2CN112813287A说明书1/4页一种从废加氢催化剂中回收钼的方法技术领域[0001]本发明属于固体废弃物回收利用技术领域，涉及一种从废加氢催化剂中回收钼的方法。[0002]背景技术[0003]加氢催化剂是石油冶炼过程中最常用的催化剂之一，主要是由载体氧化铝和活性组分钼、镍、硅等组成。加氢催化剂在使用过程中会受高温工作条件和金属沉积的影响而失去活性，所以，每年都会产生大量的废加氢催化剂。废加氢催化剂是一类重要的含镍、铬、钒、钼、铝等有价金属的二次资源。对废催化剂的回收利用既可以减小对环境的污染，又可以回收其中有价金属再次制备催化剂，具有一定的经济效益。[0004]对于从废催化剂中分离出钼，目前最常用的方法是利用干湿结合的方法将废催化剂进行浸出处理，如钠化焙烧‑水浸法、氧化焙烧‑酸浸/碱浸等。其中传统的钠化焙烧法需在高温下进行，且易腐蚀设备，成本较高。直接氧化焙烧‑酸/碱浸存在部分钼高温下升华挥发、金属浸出率低等问题。所以，焙烧阶段需选择合适的添加剂为金属浸出提供碱性环境。[0005]对于浸出液中钼的回收利用比