从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115074554A(43)申请公布日2022.09.20(21)申请号202210846254.XC22B7/00(2006.01)(22)申请日2022.07.19(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖中路21号(72)发明人余浩然毛林强彭明国张文艺胡林潮(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258专利代理师王志慧(51)Int.Cl.C22B34/34(2006.01)C22B23/02(2006.01)C22B23/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法(57)摘要本发明属于含重金属危险废物处理技术领域，具体公开了一种从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法。先将废催化剂进行富氧焙烧，随后将焙烧产物用醋酸浸出，浸出后再加入草酸，从而形成草酸镍沉淀，通过过滤分离得到草酸镍产品，随后将溶液蒸发结晶形成草酸钼和醋酸钼，最后采用加热分解将草酸钼和醋酸钼转变为三氧化钼。与传统的回收废催化剂中钼的方法相比，该方法流程简单，钼、镍的收率高，且不产生含盐废水，该方法有明显的实用价值和良好的应用前景。CN115074554ACN115074554A权利要求书1/1页1.一种从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)将废加氢催化剂在富氧环境中进行焙烧；(2)将步骤(1)得到的焙烧产物加入醋酸溶液中浸出，得到醋酸镍、醋酸钼和醋酸的混合溶液；(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入草酸，从而形成草酸镍沉淀，过滤除去沉淀，得到含有钼离子、醋酸根、草酸根的混合溶液；(4)将步骤(3)得到的混合液进行蒸发结晶，得到醋酸钼、草酸钼及其络合物混合晶体，将得到的混合晶体煅烧，得到三氧化钼产品。2.根据权利要求1所述的从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，富氧焙烧的氧气浓度为25％‑50％，焙烧温度为300℃‑700℃；焙烧时间为1‑4h。3.根据权利要求1所述的从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在富氧环境中的焙烧温度为600℃，焙烧时间为2.5h。4.根据权利要求1所述的从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，醋酸溶液浓度为1‑5mol/L，浸出温度为50℃‑100℃，浸出时间为1‑6h，液固重量比为10:1‑2:1。5.根据权利要求1所述的从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入醋酸后的浸出温度为75℃。6.根据权利要求1所述的从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，草酸浓度为0.2‑2mol/L，液固重量比为10:1‑6:1。7.根据权利要求1所述的从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，蒸发结晶温度为80‑180℃，煅烧温度为300‑600℃，煅烧时间为0.3‑1h。8.根据权利要求1所述的从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h。2CN115074554A说明书1/6页从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法技术领域[0001]本发明属于含重金属危险废物处理技术领域，具体涉及一种从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法。背景技术[0002]工业上钼、镍是合金元素的重要组成部分，其主要矿产资源长期供不应求。钼和镍不仅是高技术工业和航空航天工业的基础原料，也大量用于石油炼制催化剂的生产。由于催化剂在石油工业中的应用，其各种元素的组成差异很大。Mo‑Ni系列催化剂在汽油、柴油、喷气燃料、重油碳氢化合物和石化产品等多种燃料和石油产品的生产过程中发挥着重要作用。这些催化剂在长期使用后，会由于碳、硫和金属的沉积而导致活性的严重丧失，久而久之就会失去活性进而丧失使用价值。失活催化剂通常被当作危险固体废物处理。如果处理不当，催化剂中的重金属会从水中滤出，造成环境问题。因此，从废加氢脱硫催化剂中回收有价金属，既能满足环保要求，又能获得经济效益。[0003]随着研究人员的进一步探索，Mo、Ni等金属的分离回收技术日趋成熟，目前大规模工业化使用的当属湿法回收，即将催化剂上的钼浸到溶液中形成离子状态，然后从溶液中提取出来，由此形成了各种不同的提取工艺。[0004]专利CN102041388B公开了一种含钼和镍废催化剂回收金属的方法，该方法采用与碱性物质混合焙烧，再用混合液浸取，之后多次用碱性物质沉淀的方法，该方法多次采用碱性物质，工艺复杂且形成大量废液；CN113025834A公开了一种废催化剂中钼回收方法