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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112844377A(43)申请公布日2021.05.28(21)申请号202110137018.6(22)申请日2021.02.01(71)申请人铂尊投资集团有限公司地址100029北京市朝阳区工体北路幸福二村(B村)综合楼39号楼4单元502(72)发明人李显扬徐文珠应国海耿海涛陈建华(74)专利代理机构北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙)11473代理人鲍丽伟(51)Int.Cl.B01J23/44(2006.01)C07D213/16(2006.01)C07D213/09(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称3-甲基吡啶生产方法、复合催化剂及制备方法(57)摘要本发明提供了一种3‑甲基吡啶生产方法、复合催化剂及制备方法。所述复合催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂,其中钯含量为0.1‑5wt%。本发明提供的以凹凸棒土为载体的钯基复合催化剂,具有良好的选择吸附能力,且催化剂活性位数量高,将其用于3‑甲基吡啶生产时,具有较好的选择性及催化活性,提高催化剂活性位数量,能够抑制副反应的发生,提高3‑甲基吡啶的收率。CN112844377ACN112844377A权利要求书1/1页1.一种3‑甲基吡啶生产用复合催化剂,其特征在于,所述复合催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂,其中钯含量为0.1‑5wt%。2.一种3‑甲基吡啶生产用复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将凹凸棒土加入到氯化钯氨水溶液中并搅拌浸渍、分离洗涤,得到产物A;将所述产物A加入二氧化硅溶胶中混合均匀,得到产物B。将所述产物B通风干燥并通风锻烧,得到3‑甲基吡啶生产用复合催化剂。3.根据权利要求2所述的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述氯化钯氨水溶液的浓度为0.01‑0.05mol/L。4.根据权利要求2所述的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述浸渍的时间为24‑36h。5.根据权利要求2所述的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述产物B中,二氧化硅溶胶的含量为5‑10wt%,所述二氧化硅溶胶的粒径为100‑200nm。6.根据权利要求2所述的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述通风锻烧的煅烧温度为80‑210℃,煅烧时间为6‑12h。7.根据权利要求2所述的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述通风干燥的干燥温度为40‑80℃,干燥时间为24h。8.一种生产3‑甲基吡啶的方法,其特征在于,包括:3‑甲基哌啶以气体稀释剂为载体,在如权利要求1所述的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂或者如权利要求2‑7任一项所述的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂的制备方法制得的3‑甲基吡啶生产用复合催化剂作用下进行气相脱氢反应,生成3‑甲基吡啶。9.根据权利要求8所述的生产3‑甲基吡啶的方法,其特征在于,所述3‑甲基哌啶是以2‑甲基戊二胺为原料,在脱氨催化剂作用下进行气相环合脱氨反应生成的,其中,所述脱氨催化剂是由凹凸棒土与二氧化硅溶胶按照质量比3:1混合得到的。10.根据权利要求9所述的生产3‑甲基吡啶的方法,其特征在于,所述2‑甲基戊二胺是以2‑甲基戊二腈为原料,在加氢催化剂作用下进行液相加氢反应生成的,所述加氢催化剂包括雷尼镍催化剂。2CN112844377A说明书1/6页3‑甲基吡啶生产方法、复合催化剂及制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种3‑甲基吡啶生产方法、复合催化剂及制备方法。背景技术[0002]3‑甲基吡啶,又名3‑皮考林,是一种重要的吡啶衍生物,是多种重要的精细有机合成中间体,主要用于合成烟酸和烟酰胺。3‑甲基吡啶最早是从煤焦油中分离得到的,但分离难度大,产品纯度低,现在广泛采用化学合成方法生产。[0003]目前3‑甲基吡啶主要通过化学合成得到,方法有丙烯醛氨化法、乙醛‑甲醛氨化法、2‑甲基戊二胺法等,其中2‑甲基戊二胺法需要选用沸石分子筛催化剂,在固定床反应器上连续进行,反应过程首先在催化剂酸中心上环合生成3‑甲基哌啶,生成的3‑甲基哌啶在催化剂下脱氢转化成3‑甲基吡啶。[0004]在由3‑甲基哌啶脱氢生成3‑甲基吡啶的过程中,催化剂大都为铂或钯,其中钯是效果最好的,负载催化剂的载体主要有氧化铝、二氧化硅、硅藻土和浮石等。由于催化剂每小时耗量得到的3‑甲基吡啶含量较低,且对于钯基催化剂来说,催化剂很容易因中毒作用而失活,因此寻求一种催化剂能耐受失活作用以提高3‑甲基吡啶的收率是很有必要的。发明内容[0005]本发明解决的问题是现有通过3‑甲基哌啶脱氢生成3‑甲基吡啶的方法中,催化剂易失活,耗量大,造成3‑甲基吡啶产物收率低。[0006]为解决上述