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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112979411A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110265054.0(22)申请日2021.03.09(71)申请人江西华飞医药科技有限公司地址334200江西省上饶市德兴市德兴高新技术产业园硫化工园区(72)发明人沈文光潘文华叶新(74)专利代理机构常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙)32308代理人肖兴坤(51)Int.Cl.C07C17/266(2006.01)C07C17/38(2006.01)C07C17/389(2006.01)C07C17/392(2006.01)C07C22/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种制备三苯基氯甲烷的工艺(57)摘要本发明公开了一种制备三苯基氯甲烷的工艺,工艺的步骤中含有:纯苯和四氯化碳在无水三氯化铝的催化作用下进行傅克反应,得到包括傅克反应液的产物;在纯苯和盐酸水溶液中,滴加傅克反应液进行淬灭反应,滴加完毕后静置分层,得油相;在油相中通入干燥HCl气体和加入无水氯化钙,在温度环境下进行保温反应后再压滤,得有机相;有机相进行常压蒸馏,无馏分时继续真空干燥,获得干燥粗品;干燥粗品中加入二甲苯溶剂溶解,加入无水氯化钙,通入干燥HCl气体在温度环境下进行保温反应,反应结束后脱去HCl气体和部分二甲苯溶剂,经热滤、冷冻结晶、压滤、洗涤、烘干后获得产品。它不仅提高了三苯基氯甲烷的收率和纯度,而且避免了工艺过程中产生污染的问题。CN112979411ACN112979411A权利要求书1/1页1.一种制备三苯基氯甲烷的工艺,其特征在于,工艺的步骤中含有:傅克反应:纯苯和四氯化碳在无水三氯化铝的催化作用下进行傅克反应,得到产物;其中,产物中包括傅克反应液;淬灭反应:在纯苯和盐酸水溶液中,滴加傅克反应液进行淬灭反应,滴加完毕后静置分层,得油相;脱水脱色:在油相中通入干燥HCl气体和加入无水氯化钙,在温度环境下进行保温反应后再压滤,得有机相;其中,保温反应过程中脱去反应中生成的水及脱色处理;脱轻:有机相进行常压蒸馏,无馏分时继续真空干燥,获得干燥粗品;二甲苯溶解重结晶:干燥粗品中加入二甲苯溶剂溶解,加入无水氯化钙,通入干燥HCl气体在温度环境下进行保温反应,反应结束后脱去HCl气体和部分二甲苯溶剂,经热滤、冷冻结晶、压滤、洗涤、烘干后获得产品。2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,傅克反应具体为:投入纯苯和无水三氯化铝,温度为25‑35℃,滴加四氯化碳3‑4h,滴加结束后保温一段时间,继续升温至70‑80℃进行回流反应。3.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,在傅克反应中,纯苯、四氯化碳和无水三氯化铝的摩尔比为(9‑12):1:(1.1‑1.2)。4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,傅克反应得到的产物中还包括HCl气体,以回收利用。5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,淬灭反应具体为:投入纯苯和盐酸水溶液,温度为10℃,滴加傅克反应液,滴加时间0.5‑1h,滴加完毕后搅拌静置分层。6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,淬灭反应得到的油相用盐酸水溶液进行洗涤。7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,在脱水脱色步骤中,反应中生成的水由加入的无水氯化钙脱去;和/或采用活性炭进行脱色处理。8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,淬灭反应步骤中,纯苯投入量为傅克反应液重量的45%‑55%,盐酸水溶液用量为傅克反应液重量的70%‑90%,盐酸水溶液的质量分数为10%‑30%。9.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,在脱水脱色和二甲苯溶解重结晶步骤中,HCl占四氯化碳摩尔比的5%‑15%,无水氯化钙占油相重量的3%‑5%。10.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,二甲苯溶解重结晶步骤中,二甲苯和干燥粗品的质量比为(1‑1.8):1。2CN112979411A说明书1/5页一种制备三苯基氯甲烷的工艺技术领域[0001]本发明涉及一种制备三苯基氯甲烷的工艺。背景技术[0002]目前,三苯基氯甲烷作为一种重要的医药中间体,由于其在有机合成反应中易形成三苯甲基碳正离子的稳定形态,更加有利于发生亲核取代反应,并且在反应中能起到占位保护作用,常用于醇类和胺类等药物的基团保护,所以在化工医药领域中被广泛应用。三苯基氯甲烷,又称氯代三苯基甲烷,是一种类白色粉末物质,易溶于苯、甲苯、石油醚,不溶于水,但吸水后容易反应生成三苯基甲醇。[0003]由于三苯基氯甲烷的合成工艺中存在纯度不高、收率低、高污染等问题,近年来不断有研究人员对于三苯基氯甲烷的合成工艺进行开发,三苯基氯甲烷的现有合成工艺主要包括:(1)苯和四氯化碳的傅克反应体系,(2)三苯基甲醇氯化法,(3