一种制备三苯基氯甲烷的工艺.pdf
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一种制备三苯基氯甲烷的工艺.pdf
本发明公开了一种制备三苯基氯甲烷的工艺,工艺的步骤中含有:纯苯和四氯化碳在无水三氯化铝的催化作用下进行傅克反应,得到包括傅克反应液的产物;在纯苯和盐酸水溶液中,滴加傅克反应液进行淬灭反应,滴加完毕后静置分层,得油相;在油相中通入干燥HCl气体和加入无水氯化钙,在温度环境下进行保温反应后再压滤,得有机相;有机相进行常压蒸馏,无馏分时继续真空干燥,获得干燥粗品;干燥粗品中加入二甲苯溶剂溶解,加入无水氯化钙,通入干燥HCl气体在温度环境下进行保温反应,反应结束后脱去HCl气体和部分二甲苯溶剂,经热滤、冷冻结晶、
一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺.pdf
本发明公开了一种简便的4‑甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺,先将MMT‑OH290g、反应溶剂900‑1000g投入四口反应瓶中,降温至15℃,开启搅拌;通氯化氢,通气时反应温度25‑30℃;通气过程中,TLC监控反应进程;待原料完全反应,通入氯化氢的量为50‑55g;反应液于40‑65℃减压浓缩,加入甲叔醚350g,降温至10‑25℃;保温搅拌1h,减压过滤,滤饼用石油醚100ml淋洗一次;红外灯50‑55℃烘干,得类白色晶体265‑275g,收率85.8‑89.1%,HPLC纯度98%以上,本发明以氯化氢
一种三苯基氯甲烷的合成方法.pdf
本发明公开了一种三苯基氯甲烷的合成方法,涉及医药中间体技术领域,包括以下步骤,S1、将苯和无水三氯化铁混合搅拌10‑15min,当液温低于15℃时滴加四氯化碳;S2、滴加完毕后,边搅拌边升温至150℃,保持釜压为0.6‑0.65MPa,保温保压反应1h;S3、对步骤S2所得反应液进行后处理,得到三苯基氯甲烷。本发明的三苯基氯甲烷的合成方法以无水三氯化铁为催化剂,四氯化碳和三氯化铁的质量比为1:0.01‑0.5,减少了副反应的发生,简化了反应后处理,减少了废水的产生量,使反应收率达到80‑82%,纯度达到9
一种光氯化法制备氯甲烷的工艺.pdf
本发明公开了一种氯甲烷的制备工艺,特别涉及一种光氯化法制备氯甲烷的工艺,包括以下步骤:(1)将一氯甲烷和氯气按质量比2~3:5,一氯甲烷流量为180~220kg/h,通入光氯化反应器进行紫外光照反应,反应温度为0~65℃,压力为0~0.5MPa,反应产物经换热器换热后得到的氯化氢气体和氯甲烷混合物;(2)将步骤(1)得到的氯化氢气体进行回收,对氯甲烷混合物进行分离。本发明具有生产安全性好,反应条件温和,可通过调节一氯甲烷和氯气的进料比例来控制产物的成分比例、能耗小等优点。
一种三氯硝基甲烷的制备方法.pdf
本发明公开了一种三氯硝基甲烷的制备方法,采用氯化塔和管道反应器串联来实现三氯硝基甲烷的连续化生产,得到最终产品液体的三氯硝基甲烷,纯度高达99%,收率高达95%。得到的含有次氯酸钠的氯化钠溶液采用水洗、分离、中和处理,再电解得到氢氧化钠和氯气直接回用、氢气外卖。所述制备方法避免了反应条件难以控制、反应时间过长、能耗高、资源浪费等问题,具有良好的经济效益和环境效益。