一种光氯化法制备氯甲烷的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104230650104230650A(43)申请公布日2014.12.24(21)申请号201310248334.6(22)申请日2013.06.21(71)申请人徐家乐地址611730四川省成都市郫县菠萝村美联墅19栋1-3-5申请人林卫荃(72)发明人徐家乐林卫荃(74)专利代理机构四川力久律师事务所51221代理人熊晓果刘雪莲(51)Int.Cl.C07C19/03(2006.01)C07C17/10(2006.01)C07C17/383(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书8页说明书8页附图1页附图1页(54)发明名称一种光氯化法制备氯甲烷的工艺(57)摘要本发明公开了一种氯甲烷的制备工艺，特别涉及一种光氯化法制备氯甲烷的工艺，包括以下步骤：（1）将一氯甲烷和氯气按质量比2～3:5，一氯甲烷流量为180～220kg/h，通入光氯化反应器进行紫外光照反应，反应温度为0～65℃，压力为0～0.5MPa，反应产物经换热器换热后得到的氯化氢气体和氯甲烷混合物；（2）将步骤（1）得到的氯化氢气体进行回收，对氯甲烷混合物进行分离。本发明具有生产安全性好，反应条件温和，可通过调节一氯甲烷和氯气的进料比例来控制产物的成分比例、能耗小等优点。CN104230650ACN1042365ACN104230650A权利要求书1/1页1.一种光氯化法制备氯甲烷工艺，包括以下步骤：将一氯甲烷和氯气按质量比为2～3:5，通入光氯化反应器用紫外光源进行光照反应，控制反应器中反应温度为20～65℃，压力为0～0.5MPa，一氯甲烷流量为180～220kg/h，反应产物经换热器处理，将氯化氢气体和氯甲烷混合物分离开；氯化氢气体进入氯化氢回收罐，氯甲烷混合物进入氯甲烷分离系统进行分离。2.如权利要求1所述的光氯化法制备氯甲烷工艺，其特征在于，所述的紫外光源是功率100kw、波长350～400nm的高压汞灯。3.如权利要求1或2所述的光氯化法制备氯甲烷工艺，其特征在于，所述的换热器中用10～35℃，流量10～20m3/h的外循环水进行换热处理。4.如权利要求1或2所述的光氯化法制备氯甲烷工艺，其特征在于，如上所述的氯化氢回收罐中的氯化氢气体继续输送进入氯化氢吸收系统制备盐酸。5.如权利要求4所述的光氯化法制备氯甲烷工艺，其特征在于，所述氯化氢吸收系统包括1#吸收塔、2#吸收塔和中和塔。6.如权利要求5所述的光氯化法制备氯甲烷工艺，其特征在于，氯化氢气体先进入1#吸收塔用稀盐酸吸收，当1#吸收塔中的盐酸的质量百分浓度达到30％时，收集盐酸产物；1#吸收塔中未被吸收的气体进入2#吸收塔，2#吸收塔中用水进行吸收，得到的产物为稀盐酸，将此稀盐酸通入1#吸收塔，吸收1#塔中的氯化氢气体，最后未被2#吸收塔吸收的气体通入中和塔，在中和塔中用碱液洗涤。7.如权利要求6所述的光氯化法制备氯甲烷工艺，其特征在于，所述碱液为质量百分浓度为8%-20％的氢氧化钠溶液。8.如权利要求1所述的光氯化法制备氯甲烷工艺，其特征在于，所述氯甲烷分离系统包括1#精馏塔、2#精馏塔、3#精馏塔、一氯甲烷收集罐、二氯甲烷收集罐、三氯甲烷收集罐、四氯化碳收集罐及管线。2CN104230650A说明书1/8页一种光氯化法制备氯甲烷的工艺技术领域[0001]本发明涉及一种氯甲烷的制备工艺，特别涉及一种光氯化法制备氯甲烷的工艺。背景技术[0002]氯甲烷是甲烷分子中的氢原子被氯原子取代的产物，包括四种化合物：一氯甲烷，二氯甲烷，三氯甲烷（氯仿），四氯化碳。目前，氯甲烷的工业化生产工艺主要有：热氯化工艺、催化氯化工艺。国内企业主要采用热氯化工艺，只有巨化集团公司采用催化氯化工艺。[0003]热氯化法生产氯甲烷的工艺成熟，稳定可靠，有成功的经验借鉴，是国内大多数企业首选的方案。但是，热氯化工艺的反应温度高（400℃左右），工艺流程较复杂，对主要设备的设计要求较高，总的投资较大，副产物的比例高，高于5%，且在400℃高温下，会有少量氯甲烷炭化。巨化集团公司引进日本德山曹达的催化氯化工艺，经过巨化集团公司的消化、吸收、创新，工艺已经成熟。同时，该工艺反应压力高（2.6Mpa左右），催化剂偶氮二异丁腈的半衰期较长，65℃的半衰期为10小时，反应过程不易控制。因此，对设备的压力等级要求高，对系统的安全技术要求严格，整个系统的连锁控制复杂，生产的安全风险较大，项目的总体投资大，国内很少企业采用。[0004]采用光氯化法制甲烷氯化物，具有低温、低压反应条件温和等优点。但是，国内目前还没有开发规模化的光氯化工艺，主要是由于现有光氯化工艺存在以下缺陷：（1）光氯化反应为自由基反应，其反应过程不受控制，产物氯