一种三苯基氯甲烷的合成方法.pdf
曾琪****是我
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一种三苯基氯甲烷的合成方法.pdf
本发明公开了一种三苯基氯甲烷的合成方法,涉及医药中间体技术领域,包括以下步骤,S1、将苯和无水三氯化铁混合搅拌10‑15min,当液温低于15℃时滴加四氯化碳;S2、滴加完毕后,边搅拌边升温至150℃,保持釜压为0.6‑0.65MPa,保温保压反应1h;S3、对步骤S2所得反应液进行后处理,得到三苯基氯甲烷。本发明的三苯基氯甲烷的合成方法以无水三氯化铁为催化剂,四氯化碳和三氯化铁的质量比为1:0.01‑0.5,减少了副反应的发生,简化了反应后处理,减少了废水的产生量,使反应收率达到80‑82%,纯度达到9
一种制备三苯基氯甲烷的工艺.pdf
本发明公开了一种制备三苯基氯甲烷的工艺,工艺的步骤中含有:纯苯和四氯化碳在无水三氯化铝的催化作用下进行傅克反应,得到包括傅克反应液的产物;在纯苯和盐酸水溶液中,滴加傅克反应液进行淬灭反应,滴加完毕后静置分层,得油相;在油相中通入干燥HCl气体和加入无水氯化钙,在温度环境下进行保温反应后再压滤,得有机相;有机相进行常压蒸馏,无馏分时继续真空干燥,获得干燥粗品;干燥粗品中加入二甲苯溶剂溶解,加入无水氯化钙,通入干燥HCl气体在温度环境下进行保温反应,反应结束后脱去HCl气体和部分二甲苯溶剂,经热滤、冷冻结晶、
一种苯基氯硅烷的合成方法.pdf
本发明公开一种苯基氯硅烷的合成方法,属于有机硅制备技术领域,包括下述步骤:常压合成、副产物加氢、缩合反应、轻组份回收。本发明的苯基氯硅烷合成方法,将常压合成副产的氯化氢、四氯化硅加氢反应转化成三氯氢硅,并通过缩合反应将三氯氢硅转化成苯基氯硅烷,过程中副产的氯化氢、四氯化硅、以及未完全转化的氢气、氯苯通过轻组份回收塔和氯苯回收塔完全回收,循环至加氢反应器和缩合反应器再次反应,使得原料利用率和苯基氯硅烷产品收率得以极大提高,同时,副产物不外排,解决了副产物难以处理的问题。
一种高纯度的4,4’-二甲氧基三苯基氯甲烷的合成方法.pdf
本发明提供一种高纯度的4,4’‑二甲氧基三苯基氯甲烷的合成方法,所述合成方法以苯甲醚与三氯甲苯为起始原料,经F‑C反应、盐酸水解反应、氯代反应制备DMT‑Cl粗品,DMT‑Cl粗品纯度大于98.5%,经过溶剂结晶得到大于99.9%纯度的DMT‑Cl成品,DMT‑Cl成品收率大于98%。本发明提供所述方法在保证反应高收率基础上,以高纯度制备目标产物,明确其中含有的杂质成分并控制其含量,尤其是将羟基杂质,乙酰化杂质控制至0.05%以下。
一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法.pdf
本发明提供了一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测方法,用苯胺对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱前衍生化,然后采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行分离,色谱条件如下:流速1.5±0.2mL/min;柱温:25±3℃;进样量:20μl;运行时间:45min;检测波长:210nm;流动相为磷酸氢钠溶液‑乙腈体系,进行梯度洗脱,从而确认奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷的残留量,为确认该方法的可行性和有效性,对其在系统适用性、专属性、精密度、检测限、定量限、线性和范围、准确度和耐用性等方面