一种制备牛磺酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112979505A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110240720.5(22)申请日2021.03.04(71)申请人潜江永安药业股份有限公司地址433100湖北省潜江市潜江经济开发区广泽大道2号(72)发明人陈勇方锡权李少波刘锋(74)专利代理机构北京市炜衡律师事务所11375代理人王桂香(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C309/14(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种制备牛磺酸的方法(57)摘要本发明公开了一种制备牛磺酸的方法，环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐，羟乙基磺酸盐与氨在微波条件下氨解反应后进行除氨，得到牛磺酸盐溶液，通过酸化或离子交换或离子膜或加热等方式转化为牛磺酸溶液，浓缩结晶提取牛磺酸。本发明能够缩短反应时间、降低反应温度和压力，获得高收率和降低能耗。CN112979505ACN112979505A权利要求书1/1页1.一种制备牛磺酸的方法，其特征在于，在环氧乙烷法牛磺酸生产工艺中，羟乙基磺酸盐与氨在微波条件下进行氨解反应。2.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述微波条件下进行氨解反应的时间为0.4～60min，优选0.5～35min，更优选1～10min；反应温度为50～260℃，优选80～200℃，更优选100～150℃；反应压力为0.1～22MPa，优选1～10MPa，更优选3～6MPa。3.如权利要求2所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，羟乙基磺酸盐与氨的摩尔比为1∶1～1∶15，优选1∶3～1∶15，更优选1∶5～1∶10。4.如权利要求3所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述羟乙基磺酸盐的浓度为20％～55％，优选30％～45％。5.如权利要求4所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述氨的浓度为5％～28％，优选10％～25％。6.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述羟乙基磺酸盐可以为羟乙基磺酸钠，羟乙基磺酸铵、羟乙基磺酸钾或羟乙基磺酸锂。7.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述在微波条件下进行氨解反应，可以是在间歇反应釜内完成，也可以是连续微波反应。8.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，得到的成品牛磺酸为柱状晶型。9.如权利要求1‑8中任一所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.环氧乙烷与亚硫酸氢盐溶液反应得到羟乙基磺酸盐；S2.将S1得到的羟乙基磺酸盐和氨混合得反应液；S3.将S2中的反应液在微波作用下进行氨解反应；S4.氨解反应后，除氨，将所得牛磺酸盐转化为牛磺酸，结晶分离，获得牛磺酸产品；S5.将S4提取牛磺酸产品后的母液回收至S2中。10.如权利要求9所述的制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述牛磺酸盐转化为牛磺酸的方式可以是酸化、离子交换、离子膜或加热方式。2CN112979505A说明书1/9页一种制备牛磺酸的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备牛磺酸的方法。背景技术[0002]牛磺酸化学名称2‑氨基乙磺酸，是一种人体必需的非蛋白质氨基酸，以游离形式存在于人及哺乳动物的几乎所有脏器中。由于牛磺酸最早发现在牛胆汁中，所以又名牛胆酸、牛胆素。牛磺酸的作用与其它氨基酸的作用不同，它并非是组成蛋白质的必须氨基酸，但它在机体中必不可少，类似于一种机体调控因子。据研究发现，牛磺酸具有消炎、解热、镇痛、抗惊厥和降低血压等作用，对婴幼儿大脑发育、神经传导、视觉机能的完善以及钙的吸收有良好作用。同时也具有保护心脏、防治心脑血管疾病等多种重要的功能,对心血管系统有一系列独特功能，能增强体质、解除疲劳，因此牛磺酸具有较高的药用和医用价值，是一种重要的营养物质，广泛应用于功能性饮料、宠物食品、保健食品、饲料、医药等领域。此外，也可用作生化试剂和其他高附加值产品的合成中间体，是一种具有广泛应用价值的精细化学品。[0003]牛磺酸的化学合成工艺路线主要包括环氧乙烷法和乙醇胺法。传统的牛磺酸生产采用的乙醇胺法，但该合成方法反应周期很长，尤其是其中磺化反应需要30小时以上的反应时间，同时牛磺酸的总收率较低，生产成本偏高，现已逐渐被淘汰。目前主流的生产工艺采用的是环氧乙烷法，其中的关键反应步骤是羟乙基磺酸钠与氨在200～280℃高温以及14～21MPa高压的苛刻反应条件，同时在如此高温高压条件下转化率仍不高，根据DD219023A3中显示，氨解反应牛磺酸钠转化率仅71％，造成后续提取工艺复杂，需要多次提取重结晶才能达到质量要求,使得氨解和提纯整体工艺路线能耗成本非常高，且高温高压的反应条件使得生产工艺的安全风险较高。[0004]环氧乙烷法制备牛磺酸的主要反应过程如