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丙硫菌唑化合物的制备方法.pdf
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猫巷****松臣
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丙硫菌唑化合物的制备方法.pdf
本发明涉及杀菌剂领域，公开了一种丙硫菌唑化合物的制备方法，该方法包括：1)使式(1)所示结构的化合物与水合肼进行反应，得到式(2)所示结构的化合物；2)使式(2)所示结构的化合物与甲醛、硫氰酸盐进行反应，并酸化后得到式(4)所示结构的化合物；3)使式(4)所示结构的化合物与氯化铁进行反应，得到式(5)所示结构的丙硫菌唑化合物，其中，X为卤素。本发明提供的方法具有收率高、操作简单、三废少，适合工业化生产等特点。
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本发明涉及一种丙硫菌唑的制备方法。为了解决现有技术中存在反应温度条件苛刻、反应步骤过多、放大操作不便、三废多且收率低等问题，本发明提供一种丙硫菌唑的制备方法，[1‑(2‑氯苯基)‑2‑(1‑氯环丙基)‑2‑羟基]‑丙基肼与原甲酸三乙酯在有机溶剂中反应，再加入异硫氰酸三甲基硅酯继续反应得到所述的丙硫菌唑，反应方程式为：
2023-06-11
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本发明提供了一种丙硫菌唑的制备方法，包括以下步骤：A)式Ⅰ所示化合物经氯化环合反应，得到式Ⅱ所示化合物；B)式Ⅱ所示化合物与式Ⅲ所示化合物，进行克莱森酯缩合反应，得到式Ⅳ所示化合物；C)式Ⅳ所示化合物进行环氧化反应，得到式Ⅴ所示化合物；D)式Ⅴ所示化合物与水合肼进行反应，得到式Ⅵ所示化合物；E)式Ⅵ所示化合物与甲醛、硫氰酸盐进行反应，得到式Ⅶ所示化合物；F)式Ⅶ所示化合物经氧化，得到式Ⅷ所示的丙硫菌唑。总收率可达56％，其原材料便宜易得，整个过程处理方便，具有较高的收率，对工业化生产具有一定的意义。
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本发明提供了一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法，该缓释剂具有自组装，水溶性强，高效持续给药的特性，很好的解决了微胶囊悬浮剂的成本问题以及水溶性问题。本发明通过丙硫菌唑和聚乙二醇的有机结合，丙硫菌唑具备很好的水溶性，且通过聚乙二醇的自然降解，可持续的释放出丙硫菌唑原药，达到缓释的效果。
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一种高纯度丙硫菌唑的制备方法.pdf
本发明公开了一种高纯度丙硫菌唑的制备方法，先将2‑(1‑氯‑环丙烷‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫‑1‑基)丙烷和氧化剂在溶剂环境中进行氧化反应得到丙硫菌唑粗品，然后将丙硫菌唑粗品进行重结晶得到高纯度的丙硫菌唑。本发明通过反应溶剂和重结晶溶剂的选择，与催化剂相搭配，提高了反应的选择性，所得丙硫菌唑产物纯度优选99%以上，收率优选93%以上。本发明反应时间短，反应温度适中，易于操作，环境友好，提高了产品纯度与收率，适用于工业化生产。
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