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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113424831A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110692179.1A01P3/00(2006.01)(22)申请日2021.06.22A01P1/00(2006.01)(71)申请人中石化南京化工研究院有限公司地址210048江苏省南京市六合区葛关路699号申请人中国石油化工股份有限公司中国石化集团南京化学工业有限公司(72)发明人丁红霞吴钊茆卫兵(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人汤志武(51)Int.Cl.A01N43/653(2006.01)A01N25/22(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法,该缓释剂具有自组装,水溶性强,高效持续给药的特性,很好的解决了微胶囊悬浮剂的成本问题以及水溶性问题。本发明通过丙硫菌唑和聚乙二醇的有机结合,丙硫菌唑具备很好的水溶性,且通过聚乙二醇的自然降解,可持续的释放出丙硫菌唑原药,达到缓释的效果。CN113424831ACN113424831A权利要求书1/1页1.一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法,其特征在于:将丙硫菌唑溶于溶剂,加入聚乙二醇甲基丙烯酸酯和催化剂,加热反应,检测反应完成,过滤除去催化剂,脱除溶剂后,粗品加入醚类溶剂,搅拌分散,过滤后得到产品。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯的分子量分布在200‑20000之间。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯摩尔量与丙硫菌唑的比例为0.01‑1:1。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述催化剂为中性三氧化二铝。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述催化剂摩尔量与丙硫菌唑的比例为0.01‑5:1。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述溶剂选自DMF、乙腈、DMSO、二氯乙烷、二氯甲烷、乙醚的一种或几种。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述醚类溶剂为乙醚、石油醚、乙二醇二甲醚、甲叔醚的一种或几种。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述反应温度为70‑160℃。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述反应时间为1‑10h。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于检测方法为HPLC检测;采用峰面积归一百分比确定检测结果。2CN113424831A说明书1/5页一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于农药制剂技术领域,具体涉及一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法。背景技术[0002]丙硫菌唑(Prothioconazole)是由德国的拜耳公司研发的一种广谱、高效的三唑硫酮类杀菌剂,英文通用名:Prothioconazole,英文商品名:Proline,原药为浅棕色的针状晶体,CAS号为178928‑70‑6,化学名称为(RS)‑2‑[2‑(1‑氯环丙基)‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基丙基]‑2,4‑二氢‑1,2,4‑三唑‑3‑硫酮,主要用于防治谷类、麦类和豆类作物等众多病害。[0003]丙硫菌唑为外消旋体,其不仅能够表现出很好的内吸活性、对农作物优异的保护性、治疗性和铲除活性,且持效期长。通过大量的田间药效试验,结果表明丙硫菌唑对作物不仅安全性具有很好的保障,在防病、治病等方面也有突出的效果,同时对作物的增产效果明显,与市面上其它三唑类的杀菌剂相比,丙硫菌唑的杀菌活性更为广谱。[0004]由于其杀菌广谱、高药效、低毒性、低残留的优点完全适合当代农药的发展,自2004年上市以来,全球销售额逐年增长,目前已跃居全球第三大杀菌剂。[0005]丙硫菌唑可以与其他药物复配形成多种杀菌药物,但大部分复配制剂存在水溶性差,不具备缓释可控等功能。[0006]有专利报道可将丙硫菌唑制备成微胶囊悬浮剂,但其工艺复杂,制备成本高,缓释效果差,水溶性不好。发明内容[0007]本发明的目的在于克服现有技术缺点,提供了一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法,该缓释剂具有自组装,水溶性强,高效持续给药的特性,很好的解决了微胶囊悬浮剂的成本问题以及水溶性问题。[0008]本发明通过丙硫菌唑和聚乙二醇的有机结合,丙硫菌唑具备很好的水溶性,且通过聚乙二醇的自然降解,可持续的释放出丙硫菌唑原药,达到缓释的效果。[0009]本发明提供以下技术方案:一种丙硫菌唑缓释剂的制备方法,包括以下步骤:将丙硫菌唑溶于溶剂,加入聚乙二醇甲基丙烯酸酯和催化剂,加热反应,检测反应完成后,过滤除去催化剂,脱溶后,粗品加入石油醚,搅拌分散,过滤后得到产品;反应式如下:。[0010]优选的,所述步骤中,聚乙二醇甲基丙烯酸酯,分子量分布在200‑