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一种(R)-3-羟基丁酰-(R)-3-羟基丁酯的制备方法.pdf
2023-06-11
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一种(R)-3-羟基丁酰-(R)-3-羟基丁酯的制备方法.pdf
本发明公开涉及(R)‑3‑羟基丁酰‑(R)‑3‑羟基丁酯的制备方法，包括：(1)在第一溶剂中，在碱存在下，化合物(III)与对甲苯磺酰氯反应得到化合物(II)；(2)在第二溶剂中，化合物(II)与(R)‑3‑羟基丁酸盐反应，或者化合物(II)与(R)‑3‑羟基丁酸在碱存在条件下反应。本发明路线简洁，避免保护/脱保护反应，从易得的原料出发仅两步反应即可得到产品，总收率≥70％，产品无需精制纯度≥95％；本发明工艺条件温和，无需特殊设备，适合工业化放大涉及的试剂和溶剂均廉价易得，成本低。
2023-06-11
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一种羟基乙酸丁酯的制备方法.pdf
本发明公开一种羟基乙酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：S1、在容器中投入一氯乙酸和水，常温搅拌充分溶解；S2、升温至回流，强光照射以加速一氯乙酸分解；S3、降温，然后缓慢加入氢氧化钠溶液，加入完成后取样检测，并继续反应一段时间以使一氯乙酸充分反应；S4、往容器中继续加入浓硫酸和正丁醇，升温回流脱水反应，利用分水器分水直至无水分出，继续回流一段时间以使反应充分完成；S5、降温到室温，用无水碳酸钠调节反应液的PH值至7‑8，然后抽滤除去无机盐；S6、滤液先常压精馏蒸出多余的正丁醇，直至精馏塔釜底正丁醇含量小于0
2023-06-11
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一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法.pdf
本发明公开一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、正丁醇和732型大孔树脂，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，并及时放出分水器内分出的水；反应2‑3h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的正丁醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0‑8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸丁酯。本发明以732型大孔树脂为催化剂，以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料，采用微波法制备
2023-06-18
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一种α-羟基-γ-丁内酯的制备方法.pdf
本发明属于有机化合物的制备领域。本发明提供了一种α‑羟基‑γ‑丁内酯的制备方法。其特征在于以苹果酸为原料，经过羧基、α‑羟基保护，β‑羧基还原，脱除保护基、内脂化四步反应以高收率合成α‑羟基‑γ‑丁内酯。该方法原料易得，反应条件温和，成本低，适合用于α‑羟基‑γ‑丁内酯的大量制备。
2023-06-11
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一种羟基乙酸正丁酯的合成方法.pdf
本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种羟基乙酸正丁酯的合成方法。所述羟基乙酸正丁酯的合成方法具体是以羟基乙酸甲酯和正丁醇为反应原料，在酸性催化剂的作用下，加热至70‑150℃进行反应得到。本发明中羟基乙酸正丁酯可由羟基乙酸甲酯和正丁醇经过一步反应得到，整个反应过程操作简单、反应周期短、反应收率高且催化剂用量少，显著降低了羟基乙酸正丁酯的合成成本，且本发明的羟基乙酸正丁酯的合成方法不会产生尾水或固废，符合绿色环保的生产要求。
2023-06-11
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