一种羟基乙酸正丁酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111825549A(43)申请公布日2020.10.27(21)申请号202010732550.8(22)申请日2020.07.27(71)申请人河北诚信集团有限公司地址051130河北省石家庄市元氏县火车站东元赵公路南(72)发明人程雪莲袁志文李成果李娟任再杰张健张伟(74)专利代理机构河北国维致远知识产权代理有限公司13137代理人墨伟(51)Int.Cl.C07C67/03(2006.01)C07C69/675(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种羟基乙酸正丁酯的合成方法(57)摘要本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种羟基乙酸正丁酯的合成方法。所述羟基乙酸正丁酯的合成方法具体是以羟基乙酸甲酯和正丁醇为反应原料，在酸性催化剂的作用下，加热至70‑150℃进行反应得到。本发明中羟基乙酸正丁酯可由羟基乙酸甲酯和正丁醇经过一步反应得到，整个反应过程操作简单、反应周期短、反应收率高且催化剂用量少，显著降低了羟基乙酸正丁酯的合成成本，且本发明的羟基乙酸正丁酯的合成方法不会产生尾水或固废，符合绿色环保的生产要求。CN111825549ACN111825549A权利要求书1/1页1.一种羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：以羟基乙酸甲酯和正丁醇为反应原料，在酸性催化剂的作用下在70-150℃反应得到。2.如权利要求1所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：所述羟基乙酸甲酯和所述正丁醇的摩尔比为1:1-2。3.如权利要求1所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：所述酸性催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸和钛酸丁酯中的至少一种。4.如权利要求3所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：所述酸性催化剂为钛酸丁酯。5.如权利要求1所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：所述酸性催化剂的加入量相当于所述羟基乙酸甲酯的质量的0.1-0.5％。6.如权利要求1所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：所述反应的温度为110-150℃。7.如权利要求1所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：在所述反应过程中采出产生的甲醇。8.如权利要求1所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：当所述羟基乙酸甲酯的质量≤反应体系的总质量的3％时停止所述反应过程。9.如权利要求1所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：所述反应结束后，对合成的所述羟基乙酸正丁酯进行精制。10.如权利要求9所述的羟基乙酸正丁酯的合成方法，其特征在于：所述精制的方法为：在低于600Pa的真空条件下进行蒸馏提纯。2CN111825549A说明书1/3页一种羟基乙酸正丁酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种羟基乙酸正丁酯的合成方法。背景技术[0002]羟基乙酸正丁酯因同时具备α-H、羟基、酯基等官能团，使得它同时具有醇、酯的化学性质，能够发生羰化反应、氧化反应、水解反应以及α-H的取代反应等，因此羟基乙酸正丁酯不仅已被广泛用于化工、医药、饲料、农药、染料及香料等诸多领域，也被广泛的用作清洗剂、化妆品、涂料的添加剂等，具有广阔的市场前景。[0003]羟基乙酸正丁酯传统的合成方法均是以羟基乙酸和正丁醇为原料，在酸性催化剂(大量的超强酸)的作用下进行合成。羟基乙酸本身具有的羧基和酯基，所以在酸性条件下自身可以脱水醚化，也可以进行自身的缩聚，副反应多，因此不论使用浓硫酸或是其他超强酸作为催化剂，酯化的收率和纯度均不高。且羟基乙酸正丁酯合成过程中，超强酸催化剂的用量较大达到羟基乙酸和正丁醇总量的2.4左右，正丁醇投料量更大(正丁醇投料量为羟基乙酸摩尔数的3-4倍)。传统的羟基乙酸正丁酯合成方法中，有些还随着离子交换树脂的循环使用产物收率逐渐降低，而清洗活化离子交换树脂的缓冲溶液的排放对环境也造成一定的污染，且产物的收率和纯度也未得到明显提高。同时，目前的羟基乙酸合成的方法均是采用羟基乙腈依次进行酸解、酯化得到羟基乙酸甲酯，再通过羟基乙酸甲酯进行水解并蒸馏出甲醇得到，该水解反应周期长，产物得率和纯度低，水解条件苛刻，产物不易得到，进一步增加了羟基乙酸正丁酯的合成成本。[0004]综上，现有羟基乙酸正丁酯的合成方法存在合成收率低、生产成本高、涉及到的操作复杂、而且在生产过程中不可避免的有尾水或固废的产生。由于环保形势的日益严峻及市场竞争的日益激烈，为了能够在市场上立足，提高羟基乙酸正丁酯的产品质量、降低生产成本并寻求一种绿色环保的合成方法成为重中之重。发明内容[0005]针对现有羟基乙酸正丁酯的合成方法存在合成收率低、生产成本高、操作复杂、有大量尾水或固废的产生的问题，本发明提供一种羟基乙酸正丁酯的合成方法。[00