一种提高酶法合成蔗糖-6-乙酸酯收率的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113151374A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110452362.4(22)申请日2021.04.26(71)申请人南通市常海食品添加剂有限公司地址226100江苏省南通市海门市开发区青龙化工园区大庆路15号(72)发明人庄勇陈文华倪水华黄卫(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280代理人黄晶晶(51)Int.Cl.C12P19/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种提高酶法合成蔗糖-6-乙酸酯收率的方法(57)摘要本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种酶法制备蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于包括如下步骤：向容器中加入蔗糖，再倒入DMF溶剂，升温搅拌至蔗糖完全溶解，得到蔗糖的DMF溶液；溶液降温后，加入叔戊醇与乙酸乙烯酯，搅拌混合均匀；投入固定化脂肪酶，搅拌下反应；反应结束后，抽滤除去固定化脂肪酶并进行回收，滤液进行减压蒸馏除去有剂溶剂，得蔗糖‑6‑乙酸酯。本发明提供的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，通过调整溶剂的种类和用量，改善反应流程，提高了蔗糖‑6‑乙酸酯反应产率，减少了残糖含量，纯度得到提高，蔗糖‑6‑乙酸酯收率最高可达97%。CN113151374ACN113151374A权利要求书1/1页1.一种提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向容器中加入蔗糖，再倒入DMF溶剂，升温搅拌至蔗糖完全溶解，得到蔗糖的DMF溶液；（2）将蔗糖的DMF溶液降温后，加入叔戊醇与乙酸乙烯酯，搅拌混合均匀；（3）向步骤（2）得到的溶液中投入固定化脂肪酶，搅拌下反应；反应结束后，抽滤除去固定化脂肪酶并进行回收，滤液进行减压蒸馏除去有剂溶剂，得蔗糖‑6‑乙酸酯。2.如权利要求1所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步骤（1）中升温至50~70℃溶解蔗糖。3.如权利要求1所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步骤（1）蔗糖与DMF的质量体积比为1：20~50。4.如权利要求3所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步骤（1）蔗糖与DMF的质量体积比为1：25~40。5.如权利要求1所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步骤（2）中降温至30~40℃。6.如权利要求1所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步0：1825。骤（2）中蔗糖与叔戊醇、乙酸乙烯酯的质量比为1：40~6~7.如权利要求1所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌转速为100~500r/min，反应温度为30~40℃，反应时间为3~24h。8.如权利要求1所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步骤（3）中蔗糖与固定化脂肪酶的质量比为1：0.3~6。9.如权利要求1所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述步骤（3）中减压蒸馏的压力为‑0.09～‑0.1MPa，温度为80~100℃。10.如权利要求1~9任一项所述的提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法，其特征在于，所述的固定化脂肪酶选自大孔树脂吸附的假丝酵母脂肪酶。2CN113151374A说明书1/3页一种提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法技术领域[0001]本发明涉及甜味剂技术领域，涉及一种提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率的方法。背景技术[0002]三氯蔗糖是一种以蔗糖为原料的功能型甜味剂，甜度高，口味纯正，热量低，具有良好的溶解性和稳定性等诸多优点，是一种理想的甜味剂。[0003]蔗糖‑6‑乙酸酯是合成三氯蔗糖的关键中间体，目前的合成方法多为化学方法，主要以原酸酯法和二丁基氧化锡法为主，但这两种化学合成法又存在相应弊端：原酸酯法操作简单，但是收率偏低；而有机锡法收率虽高，但是存在操作及后处理复杂的弊端，并可能存在造成产品中重金属超标的风险，并且化学方法容易造成化学污染等问题。酶法合成是一种较为理想的绿色合成方法，反应条件温和，污染小等优点，但酶法合成的收率普遍不高，并且不稳定，提高提高酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯收率已成为技术热点。[0004]公开号为CN101886100A的中国发明专利提供了一种酶法制备蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，以非水体系叔丁醇‑二甲亚砜为反应介质，脂肪酶催化蔗糖和乙酸乙烯酯进行酯化反应，反应条件温和，反应时间短；但其总体的蔗糖‑6‑乙酸酯收率（转化率）较低；采用柱层析方式纯化，不适用于大规模生产，纯化收率也较低。发明内容[0005]本发明要解决