一种全氟聚醚的封端方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113150262A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110437454.5(22)申请日2021.04.22(71)申请人浙江巨化技术中心有限公司地址324004浙江省衢州市柯城区巨化集团技术中心大楼(72)发明人徐晓波李宏峰周黎旸杨海波谢煜周凯静(74)专利代理机构北京中知法苑知识产权代理有限公司11226代理人李慧(51)Int.Cl.C08G65/32(2006.01)C08G65/48(2006.01)C07C41/18(2006.01)C07C43/12(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种全氟聚醚的封端方法(57)摘要本申请公开了一种全氟聚醚的封端方法，涉及氟化工技术领域。该封端方法包括：端基为不饱和基团的全氟聚醚原料在助剂和反应介质蒸气的存在下进行封端反应，得到饱和全氟聚醚；所述助剂为有机胺类化合物或有机胺类化合物和无机碱的混合物。本申请解决了现有封端方法反应效率低、能耗高、不适于工业化生产的问题，提高了饱和全氟聚醚的收率及生产效率，降低了能耗，适于工业化生产。CN113150262ACN113150262A权利要求书1/2页1.一种全氟聚醚的封端方法，其特征在于，包括：端基为不饱和基团的全氟聚醚原料在助剂和反应介质蒸气的存在下进行封端反应，得到饱和全氟聚醚；所述助剂为有机胺类化合物或有机胺类化合物和无机碱的混合物。2.根据权利要求1所述的封端方法，其特征在于，所述封端反应在连续反应器中进行，反应开始时，反应介质蒸气通入反应器内全氟聚醚原料和助剂的混合物料中，反应结束后，反应介质和助剂以及产生的气体以气体的形式从反应器上部溢流口排出并回收，反应粗产物从反应器底部出料口排出，收集并提纯，得到饱和全氟聚醚。3.根据权利要求2所述的封端方法，其特征在于，所述反应介质蒸气通过连续反应器内从上至下设置的插底盘管进入反应器内的混合物料中。4.根据权利要求2所述的封端方法，其特征在于，所述连续反应器为平推流式反应器。5.根据权利要求1所述的封端方法，其特征在于，所述不饱和基团为酰氟基团或羧基基团。6.根据权利要求5所述的封端方法，其特征在于，所述端基为不饱和基团的全氟聚醚原料具有如下结构通式：Rf1(CF(CF3)CF2O)mRf2或Rf1(CF2CF2O)m(CF2O)nRf2或Rf1(CF(CF3)CF2O)m(CF2CF2O)n(CF2O)p(CF(CF3)O)qRf2或Rf1O(CF2CF2CF2O)mRf2；其中Rf1为‑CF3，‑C2F5，‑C3F7，‑CF2COF，‑CF2CF2COF或‑CF(CF3)COF；Rf2为‑CF2COF，‑CF2CF2COF，‑CF(CF3)COF，‑CF2COOH，‑CF2CF2COOH，‑CF(CF3)COOH，‑CF2COOM，‑CF2CF2COOM或‑CF(CF3)COOM，其中M为金属阳离子；其中m为大于或等于1的整数，n为大于或等于0的整数，p为大于或等于0的整数，q为大于或等于0的整数；所述端基为不饱和基团的全氟聚醚分子的平均分子量不小于200。7.根据权利要求5所述的封端方法，其特征在于，所述端基为不饱和基团的全氟聚醚原料具有如下通式：Rf1(CF(CF3)CF2O)mRf2或Rf1(CF2CF2O)m(CF2O)nRf2或Rf1(CF(CF3)CF2O)m(CF2CF2O)n(CF2O)p(CF(CF3)O)qRf2或Rf1O(CF2CF2CF2O)mRf2；其中Rf1为‑CF3，‑C2F5，‑C3F7，‑CF2COF，‑CF2CF2COF或‑CF(CF3)COF；Rf2为‑CF2COF，‑CF2CF2COF，‑CF(CF3)COF，‑CF2COOH，‑CF2CF2COOH，‑CF(CF3)COOH，‑CF2COOM，‑CF2CF2COOM或‑CF(CF3)COOM，其中M为金属阳离子；其中m为1‑10之间的整数，n为0‑6之间的整数，p为0‑6之间的整数，q为0‑6之间的整数；所述端基为不饱和基团的全氟聚醚分子的平均分子量为200‑20000。8.根据权利要求1所述的封端方法，其特征在于，所述有机胺类化合物选自脂肪胺类、醇胺类和脂环胺类中的至少一种。9.根据权利要求8所述的封端方法，其特征在于，所述有机胺类化合物选自一甲胺、三甲胺、三乙胺、三丙胺、乙二胺、异丙胺、叔丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和3‑丙醇胺中的至少一种。10.根据权利要求1所述的封端方法，其特征在于，所述反应介质蒸气为水或含羟基有机化合物或水和含羟基有机化合物的混合物。11.根据权利要求10所述的封端方法，其特征在于，所述含羟基有机化合物为醇类和酚类中的至少一