一种苯基氯硅烷的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113150023A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110388504.5(22)申请日2021.04.11(71)申请人陕西德信祥能源科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区丈八街办沣惠南路34号摩尔中心A座1-1902(72)发明人张翔(74)专利代理机构郑州久信知识产权代理事务所(普通合伙)41194代理人张清彦(51)Int.Cl.C07F7/16(2006.01)C07F7/12(2006.01)C07F7/20(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种苯基氯硅烷的合成方法(57)摘要本发明公开一种苯基氯硅烷的合成方法，属于有机硅制备技术领域，包括下述步骤：常压合成、副产物加氢、缩合反应、轻组份回收。本发明的苯基氯硅烷合成方法，将常压合成副产的氯化氢、四氯化硅加氢反应转化成三氯氢硅，并通过缩合反应将三氯氢硅转化成苯基氯硅烷，过程中副产的氯化氢、四氯化硅、以及未完全转化的氢气、氯苯通过轻组份回收塔和氯苯回收塔完全回收，循环至加氢反应器和缩合反应器再次反应，使得原料利用率和苯基氯硅烷产品收率得以极大提高，同时，副产物不外排，解决了副产物难以处理的问题。CN113150023ACN113150023A权利要求书1/1页1.一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于包括下述步骤：(1)常压合成：新鲜氯苯进入常压合成反应器，在触媒的作用下，氯苯与常压合成反应器内的硅粉发生气固反应，常压合成反应产物包括苯基氯硅烷、联苯、四氯化硅、氯化氢以及未完全转化的氯苯；反应产物进入轻组份副产物洗涤分离塔，高沸点的苯基氯硅烷、联苯在塔内被洗涤冷凝后从塔釜排出送至产品精馏工序；低沸点的氯化氢、四氯化硅和氯苯从塔顶排出，进入加氢原料气混合罐；(2)副产物加氢：新鲜氢气和轻组份回收塔送来的氢气、氯化氢、四氯化硅一起进入加氢原料气混合罐，与常压合成反应的低沸点副产物混合、过热、并增压后，进入加氢反应器，在触媒的作用下，加氢原料气与加氢反应器内的硅粉发生加氢反应，原料气中的四氯化硅、氯化氢、氢气和硅粉转化为三氯氢硅，加氢反应产物中还包括未转化的氢气、氯苯，反应产物进入缩合原料气混合罐；(3)缩合反应：新鲜氯苯和氯苯回收塔送来的氯苯一起进入缩合原料气混合罐，与加氢反应产物混合、过热，进入缩合反应器发生缩合反应，氯苯和三氯氢硅转化为一苯基三氯硅烷，缩合反应产物中还包括未转化的氢气、氯苯、四氯化硅、氯化氢；(4)轻组份回收：缩合反应产物进入轻组份回收塔，从塔顶回收低沸点的氢气、氯化氢和四氯化硅循环回加氢原料气混合罐；一苯基氯硅烷、氯苯从塔釜排出，送至氯苯回收塔；(5)氯苯回收：轻组份回收塔釜液进入氯苯回收塔，从塔顶回收氯苯，增压后循环回缩合原料气混合罐；一苯基氯硅烷从塔釜排出送至产品精馏工序。2.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)常压合成反应的触媒为铜基固体催化剂，所述步骤(2)副产物加氢反应的触媒为铜基、铁基或镍基固体催化剂。3.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)常压合成反应器为搅拌床反应器或固定床反应器，反应器内预先装填触媒和硅粉；所述常压合成反应器为一台或多台并联。4.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)加氢反应器为固定床反应器或流化床反应器，反应器内预先装填触媒和硅粉；所述加氢反应器为一台或多台并联。5.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)缩合反应器设置有换热列管，缩合反应在列管的一侧进行，列管的另一侧为给热热媒。6.根据权力要求5所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)缩合反应在触媒存在环境下进行，所述触媒为铜基、钯系催化剂。7.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)新鲜氢气的加入量为维持加氢原料气中氢气与四氯化硅摩尔比为1：1～8：1。8.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)新鲜氯苯的加入量控维持缩合原料气中氯苯与三氯氢硅的摩尔比为0.5：1～3：1。9.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于：所述常压合成反应的温度为400～600℃，压力为常压；所述副产物加氢反应的温度为400～600℃，压力为1.0～4.0MPa；所述缩合反应的温度为400～750℃，压力为0.1～1.0MPa。2CN113150023A说明书1/7页一种苯基氯硅烷的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种苯基氯硅烷的合成方法，属于有机硅制备技术领域。背景技术[0002]苯基氯硅烷是一苯基三氯硅