预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113150023A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110388504.5(22)申请日2021.04.11(71)申请人陕西德信祥能源科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区丈八街办沣惠南路34号摩尔中心A座1-1902(72)发明人张翔(74)专利代理机构郑州久信知识产权代理事务所(普通合伙)41194代理人张清彦(51)Int.Cl.C07F7/16(2006.01)C07F7/12(2006.01)C07F7/20(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种苯基氯硅烷的合成方法(57)摘要本发明公开一种苯基氯硅烷的合成方法,属于有机硅制备技术领域,包括下述步骤:常压合成、副产物加氢、缩合反应、轻组份回收。本发明的苯基氯硅烷合成方法,将常压合成副产的氯化氢、四氯化硅加氢反应转化成三氯氢硅,并通过缩合反应将三氯氢硅转化成苯基氯硅烷,过程中副产的氯化氢、四氯化硅、以及未完全转化的氢气、氯苯通过轻组份回收塔和氯苯回收塔完全回收,循环至加氢反应器和缩合反应器再次反应,使得原料利用率和苯基氯硅烷产品收率得以极大提高,同时,副产物不外排,解决了副产物难以处理的问题。CN113150023ACN113150023A权利要求书1/1页1.一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于包括下述步骤:(1)常压合成:新鲜氯苯进入常压合成反应器,在触媒的作用下,氯苯与常压合成反应器内的硅粉发生气固反应,常压合成反应产物包括苯基氯硅烷、联苯、四氯化硅、氯化氢以及未完全转化的氯苯;反应产物进入轻组份副产物洗涤分离塔,高沸点的苯基氯硅烷、联苯在塔内被洗涤冷凝后从塔釜排出送至产品精馏工序;低沸点的氯化氢、四氯化硅和氯苯从塔顶排出,进入加氢原料气混合罐;(2)副产物加氢:新鲜氢气和轻组份回收塔送来的氢气、氯化氢、四氯化硅一起进入加氢原料气混合罐,与常压合成反应的低沸点副产物混合、过热、并增压后,进入加氢反应器,在触媒的作用下,加氢原料气与加氢反应器内的硅粉发生加氢反应,原料气中的四氯化硅、氯化氢、氢气和硅粉转化为三氯氢硅,加氢反应产物中还包括未转化的氢气、氯苯,反应产物进入缩合原料气混合罐;(3)缩合反应:新鲜氯苯和氯苯回收塔送来的氯苯一起进入缩合原料气混合罐,与加氢反应产物混合、过热,进入缩合反应器发生缩合反应,氯苯和三氯氢硅转化为一苯基三氯硅烷,缩合反应产物中还包括未转化的氢气、氯苯、四氯化硅、氯化氢;(4)轻组份回收:缩合反应产物进入轻组份回收塔,从塔顶回收低沸点的氢气、氯化氢和四氯化硅循环回加氢原料气混合罐;一苯基氯硅烷、氯苯从塔釜排出,送至氯苯回收塔;(5)氯苯回收:轻组份回收塔釜液进入氯苯回收塔,从塔顶回收氯苯,增压后循环回缩合原料气混合罐;一苯基氯硅烷从塔釜排出送至产品精馏工序。2.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)常压合成反应的触媒为铜基固体催化剂,所述步骤(2)副产物加氢反应的触媒为铜基、铁基或镍基固体催化剂。3.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)常压合成反应器为搅拌床反应器或固定床反应器,反应器内预先装填触媒和硅粉;所述常压合成反应器为一台或多台并联。4.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)加氢反应器为固定床反应器或流化床反应器,反应器内预先装填触媒和硅粉;所述加氢反应器为一台或多台并联。5.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)缩合反应器设置有换热列管,缩合反应在列管的一侧进行,列管的另一侧为给热热媒。6.根据权力要求5所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)缩合反应在触媒存在环境下进行,所述触媒为铜基、钯系催化剂。7.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)新鲜氢气的加入量为维持加氢原料气中氢气与四氯化硅摩尔比为1:1~8:1。8.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)新鲜氯苯的加入量控维持缩合原料气中氯苯与三氯氢硅的摩尔比为0.5:1~3:1。9.根据权力要求1所述的一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于:所述常压合成反应的温度为400~600℃,压力为常压;所述副产物加氢反应的温度为400~600℃,压力为1.0~4.0MPa;所述缩合反应的温度为400~750℃,压力为0.1~1.0MPa。2CN113150023A说明书1/7页一种苯基氯硅烷的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种苯基氯硅烷的合成方法,属于有机硅制备技术领域。背景技术[0002]苯基氯硅烷是一苯基三氯硅