一种氧化铟锡粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113277549A(43)申请公布日2021.08.20(21)申请号202110659682.7(22)申请日2021.06.15(71)申请人先导薄膜材料有限公司地址230000安徽省合肥市新站区龙子湖路与通淮南路交口西北角(72)发明人张莉兰钟小华朱刘(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文(51)Int.Cl.C01G19/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氧化铟锡粉及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化铟锡粉及其制备方法。本发明所述制备方法包括如下步骤：S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；S2：将混合液蒸发结晶得到混合固体；S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。本发明使用金属铟和金属锡与硫酸反应，再经过蒸发结晶得到含结晶水的硫酸铟和硫酸亚锡混合固体作为制备氧化铟锡粉的原材料，一方面，可以保证原材料的纯度，进而提高氧化铟锡粉的纯度和收率；另一方面，避免使用含氯离子原材料因氯离子的腐蚀性，影响氧化铟锡粉的品质。CN113277549ACN113277549A权利要求书1/1页1.一种氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；S2：将混合液蒸发结晶得到混合固体；S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。2.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，沉淀剂为乙二胺，溶剂为乙醇，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。3.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂的质量比为混合固体：沉淀剂：溶剂：表面活性剂1：0.1～0.8：20～50：1～1.5。4.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S1中，金属铟和金属锡的摩尔比为2～3：1；金属铟和金属锡的总质量与硫酸的质量比为1：1～1.5。5.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S1中，加热溶解的温度为50‑120℃。6.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S2中，蒸发结晶的温度为100‑150℃。7.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，水热反应的温度为150‑250℃，反应时间为10‑15h。8.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，离心的转速为2000～10000rpm；使用乙醇和水的体积比为3:1的清洗剂进行洗涤；烘干的温度为90～120℃，烘干的时间为10～12h。9.如权利要求1所述氧化铟锡粉的制备方法，其特征在于，所述S4中，煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为3～8h。10.采用权利要求1～9任一项所述氧化铟锡粉的制备方法制备的氧化铟锡粉。2CN113277549A说明书1/5页一种氧化铟锡粉及其制备方法技术领域[0001]本发明属于氧化铟锡粉体生产技术领域，具体涉及一种氧化铟锡粉及其制备方法。背景技术[0002]氧化铟锡(ITO)的主要特征为光学传导和光透明的组合，主要应用于制作液晶显示器、有机发光二极管、触摸屏等方面。目前国内外生产氧化铟锡粉的方法主要有共沉淀法、直接烧结法、水热法和电化学法等。但制备方法不同，氧化铟锡的形貌和性能也不同，比如：共沉淀法制备的氧化铟锡粉颗粒分布不均匀，形貌差异大，成分偏析严重，使用寿命不长。发明内容[0003]针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种氧化铟锡粉及其制备方法。[0004]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：[0005]一种氧化铟锡粉的制备方法，包括如下步骤：[0006]S1：将金属铟和金属锡加入水中，然后添加硫酸加热溶解得到混合液；[0007]S2：将混合液蒸发结晶得到固体；[0008]S3：将混合固体、沉淀剂、溶剂和表面活性剂混合，进行水热反应后，离心、洗涤、烘干后得到氧化铟锡前驱体；[0009]S4：将氧化铟锡前驱体煅烧得到所述氧化铟锡粉。[0010]本发明使用金属铟和金属锡与硫酸反应，再经过蒸发结晶得到混合固体作为制备氧化铟锡粉的原材料，一方面，可以保证S2中固体的纯度，进而提高氧化铟锡的纯度和收率；另一方面，所述S2中混合固体为In2(SO4)3·5H2O和SnSO4，S2得到的混合固体为含结晶水的铟和锡的硫酸盐，而非传统的四水氯化铟和五水氯化锡，因氯离子具有腐蚀性，影响靶材2‑的