一种Zn掺杂氧化铟锡粉体及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974137A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202111203819.4(22)申请日2021.10.15(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人张亦文张士雨季惠明宋晚晴(74)专利代理机构天津创智睿诚知识产权代理有限公司12251专利代理师张静(51)Int.Cl.C01G19/02(2006.01)C01G15/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种Zn掺杂氧化铟锡粉体及其制备方法(57)摘要本发明公开一种Zn掺杂氧化铟锡粉体及其制备方法，包括以下步骤：将铟化合物、锡化合物和锌化合物溶于去离子水中，滴加碱性溶液获得前驱体沉淀。将前驱体沉淀离心、洗涤、干燥后在转移至马弗炉中，在550～700℃下保温1～3h，获得浅黄色Zn掺杂ITO粉体。所述Zn掺杂ITO粉体中(氧化铟+氧化锌)：(氧化锡)的质量比例如9：1，为立方相氧化铟，粉体粒径为20～100nm。采用本发明方法制备的ITO粉体降低了In含量，提高了电学性能。CN115974137ACN115974137A权利要求书1/2页1.一种Zn掺杂氧化铟锡粉体，其特征在于，在粉体中，(氧化铟+氧化锌)：(氧化锡)的质量比为9：1；氧化锌的含量大于零且不超过15at.％；Zn掺杂氧化铟锡粉体为立方相氧化铟，无其他相存在；按照下述步骤进行：步骤一，混合溶液的制备：将铟化合物、锡化合物和锌化合物按照(氧化铟+氧化锌)：(氧化锡)的质量比9：1以及氧化锌的含量进行混合，加入到去离子水中，进行分散并使其完成溶解，形成低于饱和浓度的混合溶液；步骤二，前驱体沉淀粉末的制备：向步骤一获得的混合溶液中缓慢滴加碱性溶液，边搅拌边滴加，混合溶液缓慢变成白色浑浊液，直至pH＝5～6后继续搅拌1—2h，经固液分离后烘干，得到前驱体粉末；步骤三，Zn掺杂氧化铟锡粉体制备：将步骤二得到的前驱体沉淀粉末进行煅烧，煅烧气氛为空气或氧气中的一种，以1—5℃/min的升温速率从室温20—25摄氏度加热至550℃～700℃，并保持恒温1～5h，得到合成后的Zn掺杂氧化铟锡粉体。2.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂氧化铟锡粉体，其特征在于，氧化锌的含量为5—10at.％。3.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂氧化铟锡粉体，其特征在于，Zn掺杂氧化铟锡粉体粒径为20～100nm，优选20—50nm。4.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂氧化铟锡粉体，其特征在于，在步骤二中，滴加碱性溶液的速度为每秒0.1—0.5ml，搅拌速度为每分钟100—300转；优选滴加碱性溶液的速度为每秒0.1—0.3ml，搅拌速度为每分钟150—200转。5.根据权利要求1所述的一种Zn掺杂氧化铟锡粉体，其特征在于，在步骤三中，以5℃/min的升温速率从室温20—25摄氏度加热至600℃～700℃，并保持恒温1～3h，得到合成后的Zn掺杂氧化铟锡粉体。6.一种如权利要求1所述的Zn掺杂氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤一，混合溶液的制备：将铟化合物、锡化合物和锌化合物按照(氧化铟+氧化锌)：(氧化锡)的质量比9：1以及氧化锌的含量进行混合，加入到去离子水中，进行分散并使其完成溶解，形成低于饱和浓度的混合溶液；步骤二，前驱体沉淀粉末的制备：向步骤一获得的混合溶液中缓慢滴加碱性溶液，边搅拌边滴加，混合溶液缓慢变成白色浑浊液，直至pH＝5～6后继续搅拌1—2h，经固液分离后烘干，得到前驱体粉末；滴加碱性溶液的速度为每秒0.1—0.5ml，搅拌速度为每分钟100—300转；步骤三，Zn掺杂氧化铟锡粉体制备：将步骤二得到的前驱体沉淀粉末进行煅烧，煅烧气氛为空气或氧气中的一种，以1—5℃/min的升温速率从室温20—25摄氏度加热至550℃～700℃，并保持恒温1～5h，得到合成后的Zn掺杂氧化铟锡粉体。7.根据权利要求6所述的一种Zn掺杂氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述铟化合物为硝酸铟、氯化铟、醋酸铟或者硫酸铟中的一种；所述锡化合物为氯化锡、硝酸锡或者硝酸亚锡中的一种；所述锌化合物为氯化锌、硫酸锌或者醋酸锌中的一种。8.根据权利要求6所述的一种Zn掺杂氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水或者尿素水溶液中的一种；经2CN115974137A权利要求书2/2页固液离心分离后，分别用去离子水与无水乙醇各洗涤三次，放入80—90℃烘箱中加热1—3h，得到前驱体粉末。9.根据权利要求6所述的一种Zn掺杂氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在