一种氟铌酸钾结晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113277560A(43)申请公布日2021.08.20(21)申请号202110671566.7(22)申请日2021.06.17(71)申请人宁夏东方钽业股份有限公司地址751600宁夏回族自治区石嘴山市大武口冶金路(72)发明人张伟宁张宇郭涛张向楠马东鹏(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C01G33/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种氟铌酸钾结晶的制备方法(57)摘要本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。为了解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。所述制备方法包括：选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；将所述氟铌酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。CN113277560ACN113277560A权利要求书1/1页1.一种氟铌酸钾结晶的制备方法，其特征在于，包括：(1)选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；；(2)过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；(3)将所述氟铌酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将氢氟酸溶液添加至合成槽内，再添加氢氧化铌粉体至合成槽内，搅拌使氢氧化铌粉体完全溶解，得到所述铌酸溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，按照铌：钾为1：2的摩尔比，加入所述氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种并进行搅拌，使氯化钾、或氟化钾、或氢氧化钾完全溶解。4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，洗涤所述样品用纯净水、或去离子水洗涤5‑10min。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥经洗涤后的所述样品具体步骤包括：将洗涤后的所述样品放进干燥装置，调节干燥温度为30‑60℃，设置干燥时间至少48h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述杂质包括：不溶物质、及机械杂质。7.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过风冷、或自然冷却方式，冷却所述氟铌酸钾溶液。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过吸滤、或离心分离方式，分离所述样品和所述母液。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将所述氟铌酸钾溶液放入结晶槽中进行冷却。2CN113277560A说明书1/4页一种氟铌酸钾结晶的制备方法技术领域[0001]本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。背景技术[0002]氟铌酸钾为半透明的细针状或粒状半透明的白色晶体，是制备铌粉、分子筛等材料的重要原料。由于氟铌酸钾的结晶过程是提纯的过程，因此，用氟铌酸钾结晶可以制备含铌纯度较高的铌盐化合物，以及可制备高纯度的铌粉。高纯度铌粉作为添加剂，制造各种工业超导体，广泛应用于钢铁工业领域；而航空航天工业是高纯度铌粉的主要应用领域，主要用于生产火箭、飞船的发动机和耐热部件。[0003]目前工业上获取氟钽(铌)酸钾是通过溶剂萃取工艺萃取反萃液，主要是通过反萃液过滤、调酸、转化、控制冷却结晶、离心脱水和干燥等工序获取氟钽(铌)酸钾。而传统工艺以固体氧化铌或含铌溶液为原料，制备氟铌酸钾。但以氧化铌为原料制备氟铌酸钾时，需在高温加压下进行分解，控制难度高，易因反应不充分降低氟铌酸钾的纯度；以含铌溶液为原料制备氟铌酸钾时，生产流程长，因原料中铌含量偏低，氟铌酸钾的结晶率偏低，产品杂质高，收率偏低。[0004]在公开号CN1213948C专利中，制备氟化铌酸钾结晶的方法是：“(a)第一步骤，向含铌的原料液中添加钾系电解质，使粗氟氧化铌酸钾结晶和/或粗氟化铌酸钾结晶析出，滤出该粗结晶；和(b)第二步骤，将由含12‑35％重量氢氟a酸的水溶液构成的重结晶溶剂升温至50℃或以上，之后将上述粗结晶溶解在该重结晶溶剂中，以低于20℃/小时的降温速度降温至40℃或以下。“该发明中工艺过程复杂，控制因素多，操作难度大，收率低，不易投入大量生产。发明内容[0005]本申请提供了一种氟铌酸钾结晶的制备方法，通