一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105586638A(43)申请公布日2016.05.18(21)申请号201610129276.9(22)申请日2016.03.08(71)申请人上海应用技术学院地址200235上海市徐汇区漕宝路120号(72)发明人田甜刘文斌李雨萌徐家跃储耀卿雷云周鼎申慧(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人吴宝根(51)Int.Cl.C30B29/30(2006.01)C30B28/02(2006.01)C30B11/14(2006.01)C30B33/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法(57)摘要本发明一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法，将先合成的铌酸钾铅多晶料压成致密圆柱状料块，选择不同取向的高质量铌酸钾铅单晶作为籽晶，将籽晶装入坩埚底部的种井部位，然后将原料块装入坩埚，使原料块处于炉膛内高温区，炉温控制在1360~1390℃，保持固液界面温度梯度为6~10℃/cm，保温3~7小时使多晶粉料充分熔融，坩埚下降速率为0.2~0.5mm/h；待原料全部结晶后，使坩埚处于炉膛恒温区，在1000~1200℃下保温，然后以30~50℃/h速率缓慢降温至室温，取出晶体，即可得到浅黄色铌酸钾铅压电单晶。本发明实现了高质量铌酸钾铅单晶的生长，降低了单晶制备难度，极大提高了铌酸钾铅压电单晶的成品率。CN105586638ACN105586638A权利要求书1/1页1.一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个合成原料块的步骤：称量PbO，在550~650℃的空气气氛中干燥1~3小时；待自然冷却到室温后取出PbO，充分研磨后，再将粉末置于550~650℃的空气气氛中干燥1~3小时；然后将干燥的PbO粉末、K2CO3和Nb2O5按摩尔质量比4:1:5称量，在无水酒精环境下充分研磨，使粉体混合均匀，将得到的粉末放入刚玉坩埚中，置于马弗炉内，在1100~1300℃的空气气氛中灼烧5~15h，第一次烧结结束后，待多晶料自然冷却到室温后取出，进行充分研磨后，再将粉末置于马弗炉内，在1100~1300℃的空气气氛中灼烧5~15小时，第二次烧结后，降至室温，得到铌酸钾铅多晶料；将多晶料粉在水压或静压机上压成致密的块状，即得原料块；2）一个晶体生长的步骤：选择不同取向的铌酸钾铅单晶作为籽晶，将籽晶装入坩埚底部的种井部位，然后将原料块装入坩埚，调整位置，使原料块处于炉膛内高温区，炉温控制在1360~1390℃，保持固液界面温度梯度为6~10℃/cm，保温3~7小时使铌酸钾铅多晶料原料块充分熔融，以速率为0.2~0.5mm/h开始下降坩埚；3）一个退火处理的步骤：待原料全部结晶后，使坩埚处于炉膛恒温区，在1000~1200℃下保温15~16h，然后以30~50℃/h速率缓慢降温至室温，取出晶体，即可得到浅黄色铌酸钾铅压电单晶。2.如权利要求1所述的一种铌酸钾铅压电单晶的制备方，其特征在于：在制备步骤（1）原料块的合成中，原料块的形状根据坩埚形状为圆柱形、长方形、或者正方形。3.如权利要求1所述的一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法，其特征在于：在步骤（2）的制备过程中，所述籽晶取向为<110>、<001>、或者<100>方向，籽晶形状根据坩埚形状为圆形、长方形或正方形。4.如权利要求1所述的一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法，其特征在于：马弗炉体内设置至少两个等效工位，同时放置至少两个坩埚，并制备出至少两根晶体。2CN105586638A说明书1/3页一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法技术领域[0001]本发明属于物理学领域，涉及一种压电单晶，具体来说是一种铌酸钾铅压电单晶的制备方法。背景技术[0002]上世纪60年代末期，声表面波(SAW)逐渐发展起来并成为一种新兴科学技术，它是超声学和电子学相结合的一门科学。由于声表面波器件实现了小型化和多功能化，从而在雷达、导航、电子和识别领域得到了广泛应用。对于声表面波器件来说，有两个重要的参数，一个是与其稳定性相关的时延温度系数，另一个是与其效率相关的机电耦合系数。常用的基片材料是铌酸锂单晶和α石英，但铌酸锂单晶的温度系数较差，α石英的机电耦合系数相当差，这给器件的有效使用带来了严重的问题。钨青铜(T.B)系铁电单晶因具有优良的光电、热电、压电性能、时延温度系数为零的切型以及高机电耦合系数等优点，而得到人们的广泛关注，其中机电耦合系数最高的为铌酸钾铅（Pb2KNb5O15）单晶。[0003]铌酸钾铅单晶是发展起来的一种新型压电单晶，也是很有前途的声表面波（SAW）器件的基片材料。近些年来，国内外众多大学、研究机构开展了对四方乌青铜结构铌酸钾铅单晶的生长与应用研究。T.Y