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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103603044103603044A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310636441.6(22)申请日2013.11.26(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人李均李杨周忠祥(74)专利代理机构哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210代理人王艳萍(51)Int.Cl.C30B29/30(2006.01)C30B15/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书7页说明书7页附图5页附图5页(54)发明名称富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法(57)摘要富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法,它涉及钽铌酸钾晶体及其制备方法。本发明是要解决现有的低铌钽铌酸钾晶体居里温度低,而用现有晶体生长方法无法得到富铌钽铌酸钾单晶的技术问题。本发明的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的表示式为K0.95Li0.05Ta1-xNbxO3,其中x=0.50~0.90。方法:将碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末并混合均匀和球磨后,压片,然后预烧得到多晶片,再将多晶片捣碎、湿磨得到生长单晶的原料,在晶体提拉生长炉内经籽晶接种、提拉、等径生长后,得到富铌掺锂钽铌酸钾单晶。该单晶的相变温度为310~500K,可用在无铅压电铁电器件中。CN103603044ACN10364ACN103603044A权利要求书1/1页1.富铌掺锂钽铌酸钾单晶,其特征在于富铌掺锂钽铌酸钾单晶的表示式为K0.95Li0.05Ta1-xNbxO3,其中x=0.50~0.90,该富铌掺锂钽铌酸钾单晶在室温下是四方钙钛矿型晶体结构。2.制备如权利要求1所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、按碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌的摩尔比为(1~1.25):0.05:(1-x):x,其中x=0.50~0.90,称取碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末并混合均匀,得到混合粉末;二、将步骤一得到的混合粉末进行球磨;三、将经步骤二处理的混合粉末放入模具中,压制成片,然后把片放在马弗炉中以140~150℃/h的升温速度升温至880~920℃并保持4~5h,得到富铌掺锂钽铌酸钾多晶片;四、将富铌掺锂钽铌酸钾多晶片捣碎,放在研钵中加入乙醇湿磨,得到生长单晶的原料;五、将生长单晶的原料放入铂金坩埚中,再将铂金坩埚放入感应式晶体提拉生长炉内;以90~100℃/h的升温速度升温至1300~1350℃并保持5~6h,使混合粉末原料熔化并混合均匀;然后降温至1200~1250℃,启动籽晶杆旋转功能,使固定有晶种的籽晶杆以8~12r/min的旋转速度旋转,接种籽晶;六、待晶体在籽晶上开始结晶时,再启动籽晶杆提拉功能,将籽晶杆以0.4~0.6mm/h速度进行提拉;待晶体生长到0.8~1.2mm时再对晶体进行放肩、收肩,放肩和收肩的过程重复3~5次;七、待晶体生长至2~3mm时开始等径生长,当晶体长至15~20mm时将其拉断,再以10~20℃/h的降温速度退火降温至室温,即得到富铌掺锂钽铌酸钾单晶。3.根据权利要求2所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法,其特征在于步骤一中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的纯度均为≥99.99%。4.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法,其特征在于步骤二中球磨时,球料质量比为(2~3):1,转速为230~300r/min。5.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法,其特征在于步骤二中,球磨后粉体粒径为1~5μm。6.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法,其特征在于步骤三中把片放在马弗炉中以142~148℃/h的升温速度升温至890~910℃并保持4.2~4.8h。7.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法,其特征在于步骤四中的湿磨方法是:按100g富铌掺锂钽铌酸钾多晶加入10ml无水乙醇的比例,向富铌掺锂钽铌酸钾多晶中加入无水乙醇,研磨至无水乙醇挥发干净,研钵内剩余干燥的晶体生长原料。8.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法,其特征在于步骤四中湿磨后粉体粒径为0.5~1μm。9.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法,其特征在于步骤五中所述的晶种是利用铂金丝引导的富铌掺锂钽铌酸钾的结晶。2CN103603044A说明书1/7页富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及钽铌酸钾(KTN)晶体及其制备方法。背景技术[0002]作为人类社会发展的基础产业,材料工业在国民经济中占着举足轻重的地位。而压电、铁电材料作为一类重要的功能材料,在超声探测、超声成像、高应变驱动器