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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101913868A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101913868A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010247474.8(22)申请日2010.08.06(71)申请人桂林电子科技大学地址541004广西壮族自治区桂林市金鸡路1号(72)发明人江民红邓满姣刘心宇陈国华徐华蕊刘超英(74)专利代理机构桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112代理人罗玉荣(51)Int.Cl.C04B35/495(2006.01)C04B35/622(2006.01)C30B29/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称铌酸钾钠织构陶瓷与铌酸钾钠单晶的制备方法(57)摘要本发明的目的是提供一种铌酸钾钠织构陶瓷与铌酸钾钠单晶的制备方法,它以K0.5Na0.5NbO3为主体材料,LiBiO3或BiNiO3作为掺杂原料组成;以无水乙醇为介质湿磨,烘干后合成瓷料;瓷料经二次球磨,烘干后加粘结剂造粒,在110MPa的压力下压制成素坯试样,将素坯试样水平放置于高温电炉中烧结,烧结后,随炉冷却至室温,即制得KNN基陶瓷,控制烧结温度和烧结时间,还可获得尺寸达到2mm以上的单晶。采用传统的陶瓷制备工艺,在常规条件制备出具有良好择优取向的KNN陶瓷,如果控制烧结温度和时间还可以获得尺寸达到2mm以上的单晶。CN109386ACN101913868A权利要求书1/1页1.一种铌酸钾钠织构陶瓷的制备方法,包括配料、湿磨、烘干、烧成、二次球磨、造粒、压制成型、烧结,其特征是:(1)配料:在K0.5Na0.5NbO3中添加LiBiO3,可以用通式(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xLiBiO3来表示,式中x表示陶瓷体系中摩尔含量,其中0.003≤x≤0.005;或在K0.5Na0.5NbO3中添加BiNiO3,用通式(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBiNiO3来表示,式中x表示陶瓷体系中摩尔含量,其中0.005≤x≤0.07;(2)以无水乙醇为介质湿磨12小时,烘干后在880℃保温6小时预合成瓷料;瓷料经二次球磨6小时,烘干后加粘结剂造粒,在110MPa的压力下压制成型为φ18×2mm2素坯试样,将素坯试样水平放置于高温电炉中,在烧结时以120℃/h的升温速度升温到500℃保温2h,再以120℃/h的升温速度升温到1080~1130℃保温烧结2至24小时,烧结后,随炉冷却至室温,即制得KNN基陶瓷。2.一种铌酸钾钠单晶的制备方法,包括配料、湿磨、烘干、烧成、二次球磨、造粒、压制成型、烧结,其特征是:(1)配料:在K0.5Na0.5NbO3中添加LiBiO3,可以用通式(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xLiBiO3来表示,式中x表示陶瓷体系中摩尔含量,其中0.003≤x≤0.005;(2)以无水乙醇为介质湿磨12小时,烘干后在880℃保温6小时预合成瓷料;瓷料经二次球磨6小时,烘干后加粘结剂造粒,在110MPa的压力下压制成型为φ18×2mm2素坯试样,将素坯试样水平放置于高温电炉中,在烧结时以120℃/h的升温速度升温到500℃保温2h,再以120℃/h的升温速度升温到1115-1125℃保温烧结12至24小时,烧结后,随炉冷却至室温,即可获得尺寸达到2mm以上的单晶。2CN101913868A说明书1/3页铌酸钾钠织构陶瓷与铌酸钾钠单晶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无铅压电陶瓷材料,具体是铌酸钾钠织构陶瓷与铌酸钾钠单晶的制备方法。背景技术[0002]以由铁电体与反铁电体组成的PbZrO3-PbTiO3(PZT)固溶体系为代表的铅基压电陶瓷广泛应用在换能器、驱动器和谐振器等领域。由于在PZT系陶瓷中有毒的氧化铅含量超过原料总质量的60%以上,给人类生存环境带来了严重危害,压电陶瓷的无铅化是人类发展的迫切希望。与当前研究的其它体系无铅压电陶瓷相比,铌酸钾钠(K0.5Na0.5NbO3,KNN)系压电陶瓷因具有介电常数小、压电性能高、频率常数大、密度小、居里温度高及组成元素对人体友好等特点,被认为是很有前途替代PZT的无铅压电材料之一。[0003]一般,按陶瓷的结晶形态,陶瓷可分为多晶与单晶两大类。单晶陶瓷因为不受晶粒大小、晶粒取向、晶界与气孔率等的影响,从而比多晶陶瓷拥有更加优异的性能,如具有更加优异的介电、压电与光学性能等。对PZT系陶瓷来说,单晶的压电常数比多晶要高出一个数量级,S.E.Park等人于1996年研究的PZN-PT单晶在非极轴方向<001>上d33达到2500pC/N,机电耦合系数k33大于90%(参考文献:ParkSE,ShroutTR.Ultrahighstrainandpiezoelectri