预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共11页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336651A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110526619.6(22)申请日2021.05.14(71)申请人南京爱可德夫科技开发有限公司地址211800江苏省南京市江北新区万寿路15号J4幢3楼(72)发明人张成(74)专利代理机构深圳市创富知识产权代理有限公司44367代理人朱易顺(51)Int.Cl.C07C209/08(2006.01)C07C211/21(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图4页(54)发明名称一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺(57)摘要本发明属于氮甲基1‑己烯的合成生产工艺技术领域,尤其涉及一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺包括以下步骤:取250kg1,6‑二溴己烷,升温至体系温度至130deg.c,滴加HMPA进行初始蒸馏,得到粗品6‑溴‑1‑己烯;向高位槽中抽入65kg化合物6‑溴‑1‑己烯,向釜中滴加化合物6‑溴‑1‑己烯,待其反应完全,将其转移到200L搪玻璃反应釜中,减压除去其中的甲胺,并向搪玻璃釜中加入的NaOH溶,分液除去下层水相,有机相中加入固体NaO,分去水相,加入10kg固体NaOH干燥,得到NM5H1A的粗品,对得到的粗品进行精细蒸馏。本发明采用边反应边蒸出的方法,避免了1,6‑已二烯杂质的生成及产物的自聚,制备氮甲基1‑己烯时利用液体甲胺即做反应物又做溶剂,反应安全可靠,提高了产物纯度和收率。CN113336651ACN113336651A权利要求书1/2页1.一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺,其特征在于,技术路径为:step1step2其中包括以下步骤:(1)制备获得6‑溴‑1‑己烯:S1取250kg1,6‑二溴己烷,将其置于500L油加热釜中;S2调节体系的真空,将真空维持在60torr;S3升温至体系温度至130deg.c;S4缓慢向油加热釜中滴加HMPA进行初始蒸馏;S5随着HMPA的滴加,逐渐蒸馏出6‑溴‑1‑己烯;S6初始蒸馏至没有物料可蒸馏出后,降温,并放空,得到180kg无色液体粗品6‑溴‑1‑己烯;S7对粗品6‑溴‑1‑己烯进行二次蒸馏得到6‑溴‑1‑己烯。(2)制备获得氮甲基‑1‑己烯:S1取一个干净的200L不锈钢低温釜,将不锈钢低温釜使用液氮冷却至‑20deg.c;S2将甲胺通过用50L冰机作为循环的夹套预冷,并通入200L釜中,用减重法称取90kg甲胺;S3向高位槽中抽入65kg化合物6‑溴‑1‑己烯;S4向釜中滴加化合物6‑溴‑1‑己烯,并保持温度在‑10deg.c到‑15deg.c之间;S5滴加完毕以后,保持温度在‑10deg.c搅拌2小时,自然升温,搅拌过夜;S6取样GC分析,待其反应完全,将其转移到200L搪玻璃反应釜中;S7将200L搪玻璃釜夹套循环水开启,减压除去其中的甲胺,甲胺气经过一个装有300kg浓盐酸的500L的搪玻璃釜进行吸收;S8待甲胺基本减压除尽,温度升至12度,并向200L搪玻璃釜中加入20%(m/v)的NaOH溶液;S9搅拌2小时并继续减压除去剩余的甲胺,温度在保持20度;S10待甲胺基本除尽,停止搅拌,静置30分钟;S11分液除去下层水相;S12向有机相中加入9.5kg的固体NaOH,并搅拌30分钟后静置15分钟;S13分去水相;S14将有机相放出装入50L桶中,得到有机相40kg;S15加入10kg固体NaOH干燥,得到获得氮甲基‑1‑己烯的粗品;S16对得到的粗品进行精细蒸馏。2.根据权利要求1所述的一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中S7的二次蒸馏方法为:将得到的第一步粗品6‑溴‑1‑己烯加入到500L油加热釜中,调节体系的真空,将真空维持在60torr,并调节体系外温至100deg.c,对油加热釜中的粗品6‑2CN113336651A权利要求书2/2页溴‑1‑己烯进行蒸馏,得到含量85%的粗产物。3.根据权利要求1所述的一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中S16的精细蒸馏步骤为:将得到的粗品转移至500L油加热釜中,调节体系真空,使其稳定在40torr,缓慢调节体系夹套温度至80deg.c,可以观察到有无色液体被蒸馏出,接收为前馏分,GC跟踪检测,待含量符合要求,则该接收为产品,蒸馏完成后,冷却,放空,得到合格的产品。4.根据权利要求1所述的一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中S4向油加热釜中滴加HPMA需维持体系温度在130deg.c。5.根据权利要求1所述的一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中S7中的500L搪玻璃釜需要通过循环水进行降温。6.根据权利要求1所述的一种氮甲基1‑己烯的合