一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺.pdf
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一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺.pdf
本发明属于氮甲基1‑己烯的合成生产工艺技术领域,尤其涉及一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺包括以下步骤:取250kg1,6‑二溴己烷,升温至体系温度至130deg.c,滴加HMPA进行初始蒸馏,得到粗品6‑溴‑1‑己烯;向高位槽中抽入65kg化合物6‑溴‑1‑己烯,向釜中滴加化合物6‑溴‑1‑己烯,待其反应完全,将其转移到200L搪玻璃反应釜中,减压除去其中的甲胺,并向搪玻璃釜中加入的NaOH溶,分液除去下层水相,有机相中加入固体NaO,分去水相,加入10kg固体NaOH干燥,得到NM5H1A的粗品,对得到
一种二甲基环己烯基戊烯酮的合成方法.pdf
本发明公开了一种二甲基环己烯基戊烯酮的合成方法。正己烷作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂,异丁烯和丁二烯中压下合成4,4‑二甲基环己烯;4‑戊烯酸与亚硫酰氯反应生产4‑戊烯酰氯;二氯甲烷作溶剂4,4‑二甲基环己烯与4‑戊烯酰氯在饱和碳酸氢钠水溶液中合成得二甲基环己烯基戊烯酮。本发明对反应的原料比和反应温度同时进行了优化,使反应获得了高收率,而且还有效保证试验的安全稳定运行,取得了意料不到的效果;本发明改进了4‑戊烯酰氯的制备过程,使其收率获得了较大的提高,进而提高了整个制备过程的收率。
一种1-甲基-5-巯基四氮唑的合成方法.pdf
本发明涉及一种1‑甲基‑5‑巯基四氮唑的合成方法,其包括以下步骤,(1)以甲氨基二硫代羧酸钠和叠氮化钠为反应原料,以水为反应溶剂,以碱溶液为催化剂,进行回流反应,反应完成后的反应液经质子酸中和至pH=6‑7,过滤得到1‑甲基‑5‑巯基四氮唑粗产品;(2)将步骤(1)得到的1‑甲基‑5‑巯基四氮唑粗产品经过重结晶溶液重结晶得到1‑甲基‑5‑巯基四氮唑成品,所述重结晶溶液为甲苯和水的混合溶液。本发明合成方法收率高,制得的1‑甲基‑5‑巯基四氮唑纯度高。
一种环己烯合成工艺.pdf
本发明属于己内酰胺原料技术领域,具体涉及一种以苯、环己烷为主要原料催化合成环己烯的工艺:以苯、环己烷和助剂为原料,在固定床反应器中,用过渡金属催化剂合成环己烯。过渡金属催化剂由活性组分镍、助剂和载体组成,镍的质量含量为15%~50%,载体含量为40%~80%,助剂含量为10%~20%。本发明工艺具有催化剂成本低,环己烯收率高,反应热利用率和氢气利用率高的优点。
一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法.pdf
本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法,以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料,溶于DMSO中,加入三乙胺,温度降至0‑10℃,分批加入吡啶三氧化硫,室温下搅拌反应2h,TLC检测反应至反应完全,缓慢加入冰水,充分搅拌,加入乙酸乙酯,萃取三次,并将三次萃取收集的有机相合并,用三分之子体积的饱和食盐水洗三次,用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物,加入5倍体积的石油醚打浆,有黄色固体析出,过滤,收集固体,即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的s