一种制备2,6-萘二甲酸的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114478226A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202011162715.9(22)申请日2020.10.27(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人秦春曦陈亮曹禄(74)专利代理机构北京聿宏知识产权代理有限公司11372专利代理师吴大建卑莹(51)Int.Cl.C07C51/02(2006.01)C07C63/38(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制备2,6-萘二甲酸的方法(57)摘要本发明涉及一种制备2,6‑萘二甲酸的方法，包括如下步骤：用混合溶剂将2,6‑萘二甲酸盐溶解，然后进行酸析，过滤后得到2,6‑萘二甲酸；其中，所述混合溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂至少选自水、醇类和非质子极性溶剂中的一种，所述第二溶剂至少选自酮类、脂类和苯类溶剂中的一种。本发明利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，由于采用了2,6‑萘二甲酸盐的良溶剂和不良溶剂共同组成的混合溶剂，在常温下即可制备得到颗粒尺寸大于10um的2,6‑萘二甲酸，且反应条件简单，收率高。CN114478226ACN114478226A权利要求书1/1页1.一种利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：用混合溶剂将2,6‑萘二甲酸盐溶解，然后进行酸析，过滤后得到2,6‑萘二甲酸；其中，所述混合溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂至少选自水、醇类和非质子极性溶剂中的一种，所述第二溶剂至少选自酮类、脂类和苯类溶剂中的一种。2.根据权利要求1所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂至少选自N，N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺中的一种；和/或所述酮类溶剂至少选自丙酮和苯乙酮中的一种；和/或所述脂类溶剂至少选自烷基酯和芳香酯中的一种；和/或所述苯类溶剂至少选自甲苯和二甲苯中的一种；优选地，所述脂类溶剂至少选自乙酸甲酯和乙酸乙酯中的一种。3.根据权利要求1或2所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，所述第一溶剂至少选自水，甲醇和乙醇中的一种；和/或所述第二溶剂至少选自丙酮，乙酸甲酯和乙酸乙酯中的一种。4.根据权利要求1‑3任一项所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述第二溶剂的质量比为0.01‑50:1；优选地，所述第一溶剂与所述第二溶剂的质量比为0.1‑1:1。5.根据权利要求1‑4任一项所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，所述酸析步骤中的酸选自无机酸、有机酸和/或酸性气体；优选地，所述无机酸至少选自硫酸、盐酸或磷酸中的一种，和/或所述有机酸为对甲苯磺酸，和/或所述酸性气体至少选自CO2、SO2和HCl中的一种。6.根据权利要求1‑5任一项所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，所述酸析过程中的酸所携带的氢离子与所述2,6‑萘二甲酸盐的摩尔比为2‑3:1。7.根据权利要求1‑6任一项所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，在所述混合溶剂中，所述2,6‑萘二甲酸盐的质量浓度不小于1％；优选地，所述2,6‑萘二甲酸盐的质量浓度不大于50％。8.根据权利要求1‑7任一项所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，所述2,6‑萘二甲酸盐选自2,6‑萘二甲酸无机盐和/或2,6‑萘二甲酸有机盐；优选地，所述2,6‑萘二甲酸无机盐至少选自2,6‑萘二甲酸钾盐和2,6‑萘二甲酸钠盐中的一种，和/或所述2,6‑萘二甲酸有机盐至少选自2,6‑NDA三乙胺盐和2,6‑NDA二乙胺盐中的一种。9.根据权利要求1‑8任一项所述的利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法，其特征在于，所述酸析过程的反应温度不大于100℃；优选地，所述酸析过程的反应温度为10℃‑50℃。2CN114478226A说明书1/5页一种制备2,6‑萘二甲酸的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备2,6‑萘二甲酸的方法。背景技术[0002]2,6‑萘二甲酸(2,6‑NDA)是制备各种聚酯、聚氨酯以及液晶聚酯的重要单体，特别是2,6‑NDA与乙二醇反应生成的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，具有非常广泛的应用前景。PEN作为聚酯的换代产物，以刚性大的萘环取代苯环，使其机械性能、耐热性、耐化学药品性、阻隔性和抗紫外线等性能均优于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。[0003]现有的2,6‑NDA的物理提纯方法有加合结