2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113527127A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110794959.7(22)申请日2021.07.14(71)申请人浙江闰土染料有限公司地址312369浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区纬七东路1号(72)发明人李茂叶洪良余自琳王志刚阮宇杰(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277代理人刘新宇李茂家(51)Int.Cl.C07C231/12(2006.01)C07C233/43(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制备方法(57)摘要本发明提供一种2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺的制备方法。所述方法包括以下步骤：步骤1)，使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应，得到羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺；步骤2)，使所述羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应，得到酯化物。通过本发明的方法制备得到的2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺成本低，步骤简单，且所得产物收率高，纯度高，更适合车间生产。CN113527127ACN113527127A权利要求书1/1页1.一种2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)，使邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应，得到羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺；步骤2)，使所述羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应，得到酯化物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，在75℃～90℃的温度下，通入所述环氧乙烷与所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺进行混合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，通入所述环氧乙烷时的压力为0.03～0.1Mpa，通入时间为0.1～1.5小时。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟化反应的温度为80℃～95℃，反应时间为2～2.5小时。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟化反应过程中，使用羧酸作为催化剂，优选地，所述羧酸与所述环氧乙烷的质量比为1:75～85。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述邻甲氧基间乙酰氨基苯胺与环氧乙烷的质量比1.8～2.2:1。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，通过将醋酐和/或醋酸添加至所述羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺中，以进行酯化反应。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述醋酐和/或醋酸添加的时间为0.5～1.5小时；和/或，所述醋酐和/或醋酸加入前，羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺的温度为80～90℃。9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为85℃～100℃，反应时间为3～6小时。10.根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟化物2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸的摩尔比为1:2.1～2.5。2CN113527127A说明书1/7页2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺的制备方法，属于染料合成领域。背景技术[0002]2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺是分散染料合成中常用的染料中间体，其作为偶合组分可用来合成C.I.分散紫58、C.I.分散蓝79:1与C.I.分散蓝79:2等，应用面较广。[0003]目前市场上已公开的2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基‑N,N‑二乙酰氧乙基苯胺合成方法较多，例如以2‑甲氧基‑5‑乙酰氨基苯胺为原料，经乙基化而得；乙基化试剂主要有溴乙烷、氯乙烷、硫酸二乙酯等。目前，也有一些合成方法采用乙醇作溶剂，溴乙烷或硫酸二乙酯作为乙基化试剂的方法进行生产。但是溴乙烷成本高、又需回收溶剂，而硫酸乙酯毒性较大，生产操作防护要求高等缺点。[0004]引用文献1公开了一种染料中间体酯化液的合成方法，其采用羟化物与醋酸在110‑140℃条件下反应，且在反应后程加入分子筛保证反应完全的同时也可进行资源重复利用，但此法成本较高且合成步骤繁琐，不利于车间扩大生产；其余公开的合成方法大都在较高(105‑110℃)或者较低(50‑60℃或者室温条件或者25℃以下)进行，合成时间长短不定，且合成产物纯度≤90％，合成纯度与收率都较低。[0005]因此，研究一种合成