邻氯对硝基苯胺合成工艺研究.doc

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?20?

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

张树斌陈珂刘建华

（浙江巨化集团公司制药厂，浙江衢州324004

）

摘要研究了低温下氯化对硝基苯胺制备邻氯对硝基苯胺技术，通过优化试验确定了最

佳合成工艺路线，最佳合成工艺条件为：原料n(对硝基苯胺):n

（次氯酸钠）

:n

（盐酸）

=

1:1.2:3.5，次氯酸钠和盐酸质量分数分别为6%和20%；反映温度-5～5℃；收率93%，

产品纯度97%

（质量分数）。并对年产1kt邻氯对硝基苯胺的工业化生产装置进行了初步

经济技术分析。

关键词对硝基苯胺邻氯对硝基苯胺合成

NO2NO2

NO2

NH2

?HCl

NO2

ClCl

NH2

+2NaClO+HCl+2NaCl+2H2O

NH2

NO2NO2

NH2

?HCl

邻氯对硝基苯胺是生产多种染料、颜料和医药

的重要中间体。该产品在国内国际的需求旺盛，生

产邻氯对硝基苯胺具有一定的经济价值。目前关于

邻氯对硝基苯胺合成工艺的研究很多，但并不成

熟。由对硝基苯胺低温下氯化制备邻氯对硝基苯胺

是国内企业采用的主要合成工艺，但产品纯度不够

(质量分数90～93%，)，收率低（

80%左右），合成工

艺指标需要进一步研究探索。本文通过小试技术研

究，确定了对硝基苯胺在低温下氯化制备邻氯对硝

基苯胺的最佳合成工艺路线。

1试验部分

1.1原料性质和要求

对硝基苯胺，二级品，质量分数99%。盐酸，质

量分数30%。次氯酸钠，有效氯质量浓度为100～

140g/L。

1.2合成过程

对硝基苯胺低温下氯化制备邻氯对硝基苯胺的

主、副反应如下：

主反应：

副反应：

将定量浓盐酸配制成质量分数为20%的溶液，

加入四口烧瓶中。水浴加热至50℃，边升温边加入

定量对硝基苯胺，加完后继续搅拌直至固体完全溶

解；慢慢冷却到常温，再经冰盐水浴冷却至-5℃左

右。把定量次氯酸钠溶液配制成质量分数为6%的

溶液，液面下均匀滴加，控制滴加速度，在2～3h滴

加完毕；继续搅拌保持温度在-5～5℃，时间维持

4.5h左右，用淀粉碘化钾试纸监测以试纸变成微

蓝色为反应终点。反应结束后经抽滤碱洗、水洗至中

性得草绿色固体，干燥后得到黄色成品。

1.3分析方法

用熔点仪测定其熔程为100～104℃。含量测定

利用高效液相色谱仪，固定相C18，4.5×250mm，流

动相甲醇水溶液m

（甲醇):m(水)=7:3，流动速度1

-2～2℃

NH2

Cl

+