一种3-（N,N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109970592A(43)申请公布日2019.07.05(21)申请号201910157994.0(22)申请日2019.03.02(71)申请人浙江龙盛化工研究有限公司地址312369浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区东一区至远路(72)发明人何旭斌荆钰孟福庆张淼陈晓晓邱雯(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.C07C233/43(2006.01)C07C231/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种3-（N,N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的制备方法(57)摘要一种3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：(1)分别配制物料A和物料B，所述的物料A包括2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水和缚酸剂，将物料A升温至60～100℃；所述的物料B包括氯丙烯；(2)分别使物料A、物料B连续进入微反应器中，所述的微反应器为管式微反应器，管子内径为0.4～1.6mm，材质为可熔性聚四氟乙烯、聚醚醚酮或316L不锈钢，控制微反应器中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与氯丙烯的混合质量比为1：0.8～5.0，在温度80～180℃、压力0.4～40Mpa下反应；(3)将上述反应得到的物料分离得到目标产品。本发明所述方法利用微反应器实现连续化制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，可显著缩短反应时间，得到的产品收率高、纯度高。CN109970592ACN109970592A权利要求书1/1页1.一种3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：(1)分别配制物料A和物料B，所述的物料A包括2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水和缚酸剂，其中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水、缚酸剂的质量比为1：0.6～49.0：0.9～2.7，将物料A升温至60～100℃；所述的物料B包括氯丙烯；(2)分别使物料A、物料B连续进入微反应器中，所述的微反应器为管式微反应器，管子内径为0.4～1.6mm，材质为可熔性聚四氟乙烯、聚醚醚酮或316L不锈钢，控制微反应器中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与氯丙烯的混合质量比为1：0.8～5.0，在温度80～180℃、压力0.4～40Mpa下反应；(3)将上述反应得到的物料分离得到3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述物料A还包括有机溶剂，所述的有机溶剂选自二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇中的至少一种，所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与有机溶剂的质量比为1：0.1～5.0，更优选为1：0.5～2.0。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述物料B还包括有机溶剂，所述的有机溶剂选自二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的至少一种，所述氯丙烯与有机溶剂的质量比为1：0.1～5.0，更优选为1：0.1～3.0。4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述缚酸剂选自下列一种或几种的组合：醋酸钠、氨水、液碱、三乙胺、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾。5.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中控制物料A温度为80～95℃。6.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，物料在微反应器中的反应停留时间控制为2～50min，更优选为8～25min。7.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，物料A和物料B进入微反应器前先通过混合单元进行混合，所述混合单元的出口与微反应器的进口连接。8.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的微反应器的出口与背压装置连接，通过背压装置控制反应压力。9.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：所述的管式微反应器为螺旋状管式微反应器，所述微反应器材质为聚醚醚酮或316L不锈钢。10.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用如下反应装置：所述反应装置包括进料罐A、进料泵B、泵A、泵B、混合单元、微反应器、背压装置、出料罐、控温装置和若干个管线，进料罐A用于盛装的物料A包括2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水和缚酸剂，进料罐B用于盛装的物料B包括氯丙烯，进料罐A、进料罐B分别与泵A、泵B串联，然后并联，再与混合单元连接，混合单元的出口直接连接微反应器进口，微反应器出口连接背压装置，背压装置的出口连接出料罐，所有设备除混合单元与微反应器之间直接连接外都通过管线完成连接；其中泵A为高温泵，所述的混合单元和微反应器均由控温装置进行温度控制，所述的管