一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108912006A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810891738.X(22)申请日2018.08.07(71)申请人江苏之江化工有限公司地址224000江苏省盐城市响水县陈家港化工集中区大和路3号(72)发明人陈勤伟(74)专利代理机构南京常青藤知识产权代理有限公司32286代理人史慧敏(51)Int.Cl.C07C233/43(2006.01)C07C231/12(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法(57)摘要本发明提供一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，具体涉及染料中间体领域，其方法如下：S1、先在反应釜中加水、还原物，然后密闭反应釜；S2、然后升到预定温度65～95℃，并控制PH＝4～6，对流加入氯丙烯和氨水，并反应数小时；S3、反应结束，加水、加氨水，并析出产物，压滤水洗，从废水回收氯化铵。本发明不仅工艺简单、单耗低且收率稳定。CN108912006ACN108912006A权利要求书1/1页1.一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，其方法如下：S1、先在反应釜中加水、还原物，然后密闭反应釜；S2、然后升到预定温度65～95℃，并控制PH＝4～6，对流加入氯丙烯和氨水，时间10～16小时；S3、反应结束，加水、加氨水，并析出产物，压滤水洗，从废水回收氯化铵。生产烯丙基还原物反应式如下：2.根据权利要求1所述的一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，其特征在于：S1步骤中，反应中各物质的摩尔比为：还原物：氯丙烯：氨水＝1：2.05～2.1：1.5～1.7。3.根据权利要求1所述的一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，其特征在于：S2步骤中，所述预定温度为85～90℃。4.根据权利要求1所述的一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，其特征在于：S2步骤中，反应PH值为4～5。5.根据权利要求1所述的一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，其特征在于：S3步骤中，单烯<2％为终点即反应结束。2CN108912006A说明书1/2页一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法技术领域[0001]本发明属于3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺领域，具体涉及一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法。背景技术[0002]3-N.N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺(简称烯丙基还原物)一个大宗染料中间体，通常工艺为釜中加水、还原物.氧化镁/氧化钙,氯丙烯密封反应釜加压反应，由于氯丙烯在碱性时易水解，用量大，同时反应pH值高，酰基也会水解，生成的季铵盐含量也高，导致烯丙基还原物收率低，仅为92％；[0003]其中，闰土公司改进了工艺(专利公告为CN101633627B)，收率有增加，氯丙烯用量也减少了，但由于反应过程PH在4～9之间变化，氯丙烯一次加入，氨水分次均匀加入，在碱性时氯丙烯仍然会部份水解，同时氯丙烯一次加入，单位时间内氯丙烯浓度高，生成的烯丙基还原物会进一步反应生成季铵盐，收率不稳定。[0004]针对上述不足，现需一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，不仅工艺简单，单耗低，且收率稳定。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，不仅工艺简单，单耗低，且收率稳定。[0006]本发明提供了如下的技术方案：[0007]一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺方法，其方法如下：[0008]S1、先在反应釜中加水、还原物，然后密闭反应釜；[0009]S2、然后升到预定温度65～95℃，并控制PH＝4～6，对流加入氯丙烯和氨水，时间10～16小时；[0010]S3、反应结束，加水、加氨水，并析出产物，压滤水洗，从废水回收氯化铵。[0011]生产烯丙基还原物反应式如下；[0012][0013]优选的，S1步骤中，反应中各物质的摩尔比为：3CN108912006A说明书2/2页[0014]还原物：氯丙烯：氨水＝1：2.05～2.1：1.5～1.7。[0015]优选的，S2步骤中，所述预定温度为85～90℃。[0016]优选的，S2步骤中，反应PH值为4～5。[0017]优选的，S3步骤中，单烯<2％为终点，即反应结束。[0018]本发明的有益效果：[0019]相较于传统的生产工艺，本发明不仅工艺简单，单耗低，且收率稳定。具体实施方式[0020]实施例1：[0021]在反应釜中加水3000L，还原物2000kg，密闭设备，搅拌