氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂、及其制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113559912A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110936964.7(22)申请日2021.08.16(71)申请人哈尔滨工业大学（深圳）地址518000广东省深圳市南山区桃源街道深圳大学城哈尔滨工业大学校区(72)发明人冯骁驰肖子杰任南琪石弘弢(74)专利代理机构深圳市添源知识产权代理事务所(普通合伙)44451代理人于标(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C02F1/72(2006.01)C02F101/30(2006.01)C02F101/34(2006.01)C02F101/38(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图9页(54)发明名称氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂、及其制备方法及应用(57)摘要本发明提供了一种氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂、及其制备方法及应用，该制备方法包括如下步骤：准备氧化石墨烯；将氧化石墨烯和氯化钴混合分散后，再与氮源和硫源研磨混合得到混合物，然后将混合物在惰性气体保护下在650‑900℃下进行煅烧，使氧化石墨烯被还原并使二者发生固相反应，得到石墨烯附载钴复合材料；其中，所述氧化石墨烯和氯化钴的质量比为1:0.5‑3；将得到的产物进行提纯，得到氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂。采用本发明的技术方案，得到的催化剂可以更好的活化过硫酸盐，具有高降解率、处理时间短、相对造价成本更低、可循环使用等优势，并且具有较高的回收率，循环稳定性好。CN113559912ACN113559912A权利要求书1/1页1.一种氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤S1，准备氧化石墨烯；步骤S2，将氧化石墨烯和氯化钴混合分散后，再与氮源和硫源研磨混合得到混合物，然后将混合物在惰性气体保护下在650‑900℃下进行煅烧，使氧化石墨烯被还原并使二者发生固相反应，得到石墨烯附载钴复合材料；其中，所述氧化石墨烯和氯化钴的质量比为1:0.5‑3；步骤S3，将步骤S2得到的产物进行提纯，得到氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂。2.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂中钴的质量含量为5~15wt%。3.根据权利要求2所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，氮源、硫源与氯化钴的元素摩尔比Co:N:S=1:9‑11:9‑11。4.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述氮源为尿素，所述硫源为升华硫。5.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，采用研磨的方法将将氧化石墨烯和氯化钴进行混合分散，或采用将氧化石墨烯和氯化钴超声分散在水和乙醇混合溶液中，通过水浴蒸干获得干燥固体，其中水浴蒸干的温度为95℃以下。6.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，煅烧的温度为650‑750℃，煅烧时间为1‑3h，升温速率为5‑15℃/min。7.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用石墨、硝酸钠、浓硫酸混合后在冰水浴中搅拌均匀，然后加入高锰酸钾，控制整个反应温度不超过4℃；随后升温至32‑38℃，保温0.5‑2h并保持溶液搅拌，加入去离子水，保持反应温度在95℃以内，30min后加入过氧化氢，稀释至原有体积的3~5倍，真空抽滤后反复用去离子水清洗，烘干后得到氧化石墨烯。8.根据权利要求7所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述石墨、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸的质量比为：2:1‑3:3‑5:80‑94；所述高锰酸钾在整个添加过程中速率不超过1g/min；所述去离子水在整个添加过程中速率为2~4ml/min；所述烘干但是温度为75~85℃；所述石墨为粉状鳞片石墨，所述浓硫酸的体积分数在98%以上。9.氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂，其特征在于：其采用如权利要求1~8任意一项所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的制备方法制备得到。10.如权利要求9所述的氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂的应用，其特征在于：其用于活化过硫酸盐、降解有机物中。2CN113559912A说明书1/8页氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂、及其制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于催化剂材料技术领域，尤其涉及一种氮硫共掺杂石墨烯附载钴催化剂、及其制备方法及应用。背景技术[0002]高级氧化技术指的是通过产生具有强氧化性的自由基，在高温、通电或者催化剂存在的条件下，氧化目标难降解有机污染物，其中过硫酸盐高级氧化技术通过催化剂或者高温、紫外等方式活化过硫酸盐