预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共11页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107583664A(43)申请公布日2018.01.16(21)申请号201710954549.8(22)申请日2017.10.13(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人何亚飞庄小东周寅睿赵越何亚芳冯新亮张帆(74)专利代理机构上海旭诚知识产权代理有限公司31220代理人郑立(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/16(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种硫/氮共掺杂石墨烯及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种硫/氮共掺杂石墨烯及其制备方法,首先是基于Hummers法制备氧化石墨烯,然后加入无水二甲基亚砜,超声分散后加入五硫化二磷搅拌并反应,然后真空抽滤,通过无水四氢呋喃淋洗后,将得到的黑色粉末在管式炉中加热保温在一定的气体氛围下处理,最后自然冷却至室温后得到硫/氮共掺杂石墨烯,该方法步骤简易,成本低廉。本发明制备的硫/氮共掺杂石墨烯表现出优异的电催化氧还原反应(ORR)的催化活性,极限电流密度可达-4.7mAcm-2,电子转移数可达3.9;接近于商用铂/碳催化剂的催化性能。在绿色能源转换领域具有很大应用潜力。CN107583664ACN107583664A权利要求书1/2页1.一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:步骤一,在烧杯容器中加入石墨片和硝酸钠,搅拌均匀;步骤二,向所述烧杯容器中加入浓硫酸,然后进行机械搅拌,在进行所述机械搅拌的同时,加入高锰酸钾,得到紫黑色混合液;步骤三,常温下,对所述紫黑色混合液进行机械搅拌20-25h,得到粘稠状混合物,将所述粘稠状混合物在常温下放置5天以上的时间,得到氧化粘稠状混合物;步骤四,向放置所述氧化粘稠状混合物的所述烧杯容器中加入去离子水,然后加入双氧水溶液,反应5-8h后,得到金黄色液态混合物;步骤五,将所述金黄色液态混合物进行离心处理后,在所述金黄色液态混合物的上层得到胶体状液体;步骤六,将所述胶体状液体进行透析,然后冷冻干燥,得到絮状物的氧化石墨烯;步骤七,将所述絮状物的氧化石墨烯加入无水二甲基亚砜中,进行超声分散,得到氧化石墨烯悬浮液;步骤八,在所述氧化石墨烯悬浮液中加入五硫化二磷,进行磁力搅拌并反应,得到石墨烯混合溶液;步骤九,对所述石墨烯混合溶液进行真空抽滤,然后用无水四氢呋喃淋洗三次,得到黑色粉末;步骤十,将所述黑色粉末置于管式炉,在氮气氛围下加热到800℃,保温2-5h,然后在800℃温度下向所述管式炉中通入氨气,持续0.5-1h,然后停止通入氨气,持续通入所述氮气,在所述氮气氛围下自然冷却至室温后得到所述硫/氮共掺杂石墨烯。2.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤一中所述烧杯容器的体积为2L,所述石墨片质量为10g,所述硝酸钠质量为7.5g,所述搅拌方式为机械搅拌,所述搅拌时间为1-3h。3.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤二中所述浓硫酸体积为300ml,所述机械搅拌时间为0.5-2h,所述高锰酸钾的质量为40g。4.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤四中所述去离子水体积为1L,所述双氧水溶液体积分数为3%,体积为60ml。5.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤五中所述离子转速为8000rpm,所述离心时间为6-10min。6.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤六中所述透析时间为7天。7.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤七中所述絮状物的氧化石墨烯质量为300mg,所述无水二甲基亚砜为500ml,所述超声分散时间为3-5h。8.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤八中所述五硫化二磷质量为3g,所述反应温度为140℃,所述反应时间为5-8天。9.如权利要求1所述的一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤十中所述加热的速率为5℃/min。10.如权利要求1-9中任一所述硫/氮共掺杂石墨烯,其特征在于,所述硫/氮共掺杂石2CN107583664A权利要求书2/2页墨烯为黑色粉末状,所述硫/氮共掺杂石墨烯结构为纳米二维片状结构,所述硫元素掺杂含量为2.7%,所述氮元素的掺杂含量为3.6%。3CN107583664A说明书1/5页一种硫/氮共掺杂石墨烯及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯材料制备领域,尤其涉及一种硫/氮共掺杂石墨烯及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯