一种羟肟酸生产废水回收处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113582293A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202111022270.9(22)申请日2021.09.01(71)申请人焦作市鼎睿化工有限公司地址454000河南省焦作市解放区车站街191号综合楼9楼南排东数第二间(72)发明人郭卫潮梁兴如李建强(74)专利代理机构郑州宏海知识产权代理事务所(普通合伙)41184代理人李晓(51)Int.Cl.C02F1/40(2006.01)C02F101/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种羟肟酸生产废水回收处理方法(57)摘要本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种羟肟酸生产废水回收处理方法。本发明提供的废水回收处理方法，采用多次添加苯甲酸甲酯的方法，与废水中的羟肟酸等成分充分反应，从废水中回收获得苯甲羟肟酸，并且回收处理后的废水除盐后可直接返回作为苯甲酸甲酯与羟胺的反应用水；并且回收的盐成分可直接作为产品出售。进一步的，本发明通过优选每次添加苯甲酸甲酯与废水的重量比例，提高苯甲羟肟酸回收率。CN113582293ACN113582293A权利要求书1/1页1.一种羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，包括以下操作步骤：1）提取有机物：在羟肟酸生产废水中添加苯甲酸甲酯，反应后，分离获得一次水相和一次有机相；然后在一次水相中再次添加苯甲酸甲酯，反应后，分离获得二次水相和二次有机相；然后在二次水相中再次添加苯甲酸甲酯，反应后，分离获得三次水相和三次有机相；合并回收一次有机相、二次有机相和三次有机相，制备获得苯甲羟肟酸；其中苯甲酸甲酯的用量逐次减少；2）回收步骤1）中三次水相中的盐，获得净化水；3）净化水返回用于羟肟酸生产。2.如权利要求1所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，羟肟酸生产废水为苯甲酸甲酯与羟胺在催化剂作用下反应再通过酸化生产苯甲羟肟酸的生产废水。3.如权利要求2所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，所述羟肟酸生产废水的pH=1~2。4.如权利要求1所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，羟肟酸生产废水与第一次添加的苯甲酸甲酯的重量比为810：1。~5.如权利要求4任一项所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，羟肟酸生产废水与第二次添加的苯甲酸甲酯的重量比为12~14：1。6.如权利要求5所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，羟肟酸生产废水与第三次添加的苯甲酸甲酯的重量比为16~18：1。7.如权利要求4~6任一项所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，每次添加苯甲酸甲酯的反应时间为1小时。8.如权利要求1~6任一项所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，步骤2）回收步骤1）中三次水相中的盐的方法包括添加碱性物质调整三次水相的pH为6~8，错流蒸发蒸出三次水相中的盐。9.如权利要求8所述的羟肟酸生产废水回收处理方法，其特征在于，采用三效错流蒸发器错流蒸发蒸出三次水相中的盐。2CN113582293A说明书1/5页一种羟肟酸生产废水回收处理方法技术领域[0001]本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种羟肟酸生产废水回收处理方法。背景技术[0002]羟肟酸又称氧肟酸、其分子通式为R‑C(=O)‑NH‑OH，是一种对金属离子，具有高效选择性的螯合剂，很早就被用于矿物浮选，在金属矿物浮选领域发挥着举足轻重的作用。目前羟肟酸广泛应用于氧化铜矿、稀土矿、钛铁矿、钨矿、锡石、铅锌矿以及二氧化锰等选矿工业中，其中在钛铁矿、钨矿、稀土矿、锡矿、铅锌矿等浮选中羟肟酸应用最为有效。羟肟酸通常比脂肪酸、脂肪胺、石油磺酸盐和烷基磺酸盐等常规捕获剂具有更好的浮选选择性。羟肟酸的合成方法包括羟胺法、胺类氧化法、二氧化硒氧化法、硝基烷烃还原法以及硝基烷烃重排法等，其中羟胺法具有公益流程简单，合成条件易于控制，产品品质高等优点，是目前工业化合成羟肟酸的最常用方法。[0003]传统的羟肟酸制备方法一般采用有机羧酸酯，比如苯甲酸甲酯，和羟胺盐在碱性溶剂中进行反应，常用的溶剂为水和甲醇等，以水为介质的生产工艺会产生大量红棕色、COD值超标的废水，废水处理难度大且会增加产品的生产成本。传统的废水处理方法是通过晒盐池，把固体危废自行处理了，水偷偷排掉，极大的影响环境，违反环保法。因此，国内外针对有机废水的治理进行了广泛的研究，主要包括生物降解法和物化法。其中物化法是利用各种物理、化学手段将有机物分离或分解的方法，主要包括蒸馏、吸附法、氧化法和络合萃取法等。羟肟酸废水中含有羧酸和羟肟酸，对于羟肟酸废水的处理除了需要降低有机物含量，减少排放带来的环境污染之外，，往往需要提高具有较高经济价值的羟肟酸等成分的回收。因此，研究开发一种能够高