一种黄原酸烷基羟肟酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113480459A(43)申请公布日2021.10.08(21)申请号202110745940.3B03D103/02(2006.01)(22)申请日2021.07.01(71)申请人云南铜业股份有限公司地址650000云南省昆明市高新技术产业开发区M2-3(72)发明人周仕庆郭芸杉田小松蒋太国朱艳芬(74)专利代理机构昆明盛鼎宏图知识产权代理事务所(特殊普通合伙)53203代理人王辉(51)Int.Cl.C07C329/06(2006.01)B03D1/012(2006.01)B03D101/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种黄原酸烷基羟肟酸酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种黄原酸烷基羟肟酸酯的制备方法，将黄原酸盐于蒸馏水或无水乙醇中加热溶解后，加入碳酸(或草酸)和浓硫酸进行反应，静置取有机相，用蒸馏水清洗后加入盐酸羟胺和氢氧化钠。本发明制得的捕收剂能够很好地实现混合矿中硫化铜和氧化铜的回收，同时能够尽量减少对黄铁矿和其它脉石矿物的捕收，提高混合铜矿浮选铜精矿品位和回收率。还能够避免混合用药所带来的配药难、现场投入大，库存管理不便的问题。CN113480459ACN113480459A权利要求书1/1页1.一种黄原酸烷基羟肟酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：在蒸馏水或无水乙醇中加入黄原酸盐，水浴加热，搅拌溶解，得到黄原酸盐溶液；步骤(2)：在黄原酸盐溶液中加入碳酸或草酸及其浓硫酸，加热反应；步骤(3)：步骤(2)所得料液静置分层，有机层用蒸馏水清洗，烘干，过滤，得到黄原酸硫甲酸酐；步骤(4)：再向黄原酸硫甲酸酐中加入盐酸羟胺和氢氧化钠，反应生成新型混合铜矿捕收剂；步骤(5)：步骤(4)所得料液静置分层，有机层用蒸馏水清洗，烘干，过滤，得到新型捕收剂最终产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的黄原酸盐为甲基黄原酸钠、乙基黄原酸钠、丙基黄原酸钠、丁基黄原酸钠、异丁基黄原酸钠、戊基黄原酸钠、异戊基黄原酸钠、新戊基黄原酸钠中的任意一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：黄原酸盐：碳酸或草酸：浓硫酸的摩尔比为1:1:0.2。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中水浴加热的温度为50～80℃，时间为30～60min，搅拌速度为250r/min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中碳酸或草酸及其浓硫酸的滴加速度为1～2滴/s，反应温度为105～110℃，时间为6～24h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中静置时间为5～6h，烘干温度为50～80℃，时间为12～14h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中水浴加热的温度为105～110℃，时间为30～60min，搅拌速度为250r/min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中盐酸羟胺和氢氧化钠的滴加速度为1～2滴/s，反应温度为100℃以下，时间为6～24h。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中静置时间为5～6h，烘干温度为50～80℃，时间为12～14h。2CN113480459A说明书1/5页一种黄原酸烷基羟肟酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机药剂合成技术领域，具体涉及一种黄原酸烷基羟肟酸酯的制备方法。背景技术[0002]混合铜矿主要为硫化铜和氧化铜的混合矿体，目前国内外对硫化铜的浮选技术较为成熟，但对于氧化铜矿，常规的浮选方法主要为:直接浮选法、硫化浮选法和化学选矿法。实际应用最广泛的为硫化浮选法，该方法要先将氧化铜进行硫化。因此，往往会出现硫化不完全的情况，导致大量的氧化铜矿未能够得到有效的回收，从而流失于尾矿，导致铜的回收率大幅下降。[0003]而硫化铜矿浮选则主要采用的是黄药和黑药类硫化矿捕收剂。铜冶炼渣中含有大量的硫化矿物，但将这些捕收剂用在铜冶炼渣的浮选过程中时，由于选择性较弱的原因，往往浮选效果不够理想，所得的精矿产品中含有大量其他矿物成分，从而使所得浮选产品的品质较差，也使得进一步地提铜工艺更难进行。因此现场会采用一些高选择性捕收剂，如硫氨酯、黑药酯、硫氮酯等。但目前并没有能够同时捕收硫化铜和氧化铜的捕收剂。[0004]基于以上原因，有必要研究一种在混合铜矿浮选过程中，既能在回收硫化铜矿的同时，又可回收氧化铜矿的捕收剂，进而在降低药剂成本的同时避免混合用药，从而能够对浮选过程中的药剂制度的控制更为精确方便，避免配药环节，降低现场投入，便于库存管理。发明内容[0005]本发明的主要目的在于提供一种黄原酸烷基羟肟酸酯的制备方法，以解决现有混合铜矿浮选中常规捕收剂常为硫化矿捕收剂，氧化矿捕收剂较