糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109704937A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201910020982.3C07C53/08(2006.01)(22)申请日2019.01.09(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人冯惠生孙德章王强(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽英(51)Int.Cl.C07C45/82(2006.01)C07C49/08(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C31/04(2006.01)C07C51/44(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法(57)摘要本发明公开了糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法，包括步骤：经预处理的糠醛水解液经泵送入脱轻塔，塔顶采出丙酮及甲醇，上述组分分别进入丙酮产品塔与甲醇产品塔，丙酮产品塔以水为萃取剂，分别可得丙酮与甲醇产品。在脱轻塔釜采出稀醛溶液，经泵送入共沸初馏塔中，塔顶得到糠醛-水共沸物，共沸物进入分相器中冷凝、分相，其中水相回流初馏塔，醛相进入脱水塔，除去残留的水及酸。脱水塔顶得到的含酸残留物与初馏塔塔釜液经泵送入醋酸产品塔，该塔顶采出废水，侧线采出醋酸产品，塔釜液与脱轻塔釜液混合后进入糠醛精制塔。在醛精制塔的塔顶得到糠醛产品，塔底采出重杂质。本方法具有产品纯度高、产品种类多、收率高、污染小等特点。CN109704937ACN109704937A权利要求书1/2页1.糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法，其特征在于：包括以下步骤:(1)将糠醛水解液经预热至35-40℃后从脱轻塔上部进入脱轻塔，从脱轻塔塔顶采出沸点较低的丙酮及甲醇，塔釜液为糠醛的稀溶液，所述脱轻塔的板数为25-30块，进料板为从上到下第5-10，回流比为8-13；脱轻塔为常压操作，塔顶操作压力为100-105kPa，塔釜压力为105-110kPa；此时塔顶温度控制在55-60℃，塔釜温度保持在100-105℃；所述的糠醛水解液组成：糠醛的质量分数为16.5％、甲醇与丙酮为5％、醋酸8％、甲酸0.5％、水64％，其余为以5-甲基糠醛为主的重杂质；(2)来自脱轻塔顶的丙酮与甲醇轻组分通过泵依次送入由丙酮产品塔与甲醇产品塔构成的萃取精馏工段，在丙酮产品塔中选取水为萃取剂，在丙酮产品塔的塔顶采出丙酮产品，塔釜液为甲醇与溶剂水的混合物，该釜液再次进入甲醇产品塔，在甲醇产品塔的塔顶采出产品甲醇，塔底废水直接排出，丙酮产品塔板数45-50，回流比为5-15，进料位置为从上到下第35-40块，萃取剂进料位置为25-30块，萃取溶剂比为1-3，丙酮产品塔为常压操作，塔顶压力为100-105kPa，塔釜压力为105-110kPa；此时丙酮产品塔的塔顶温度为55-60℃，丙酮产品塔的塔釜温度保持在85-90℃；甲醇塔板数为15-20块，进料位置为从上到下第7-12块，甲醇塔回流比为3-4，该塔同样为常压操作，塔顶压力为100-105kPa，塔釜压力为105-110kPa；此时甲醇产品塔的塔顶温度为60-65℃，甲醇产品塔的塔釜温度为100-105℃；来自脱轻塔塔底的稀醛溶液从共沸初馏塔的上部进入塔中，塔顶采出糠醛-水共沸物，该糠醛-水共沸混合物经泵送入初馏塔分相器中，该初馏塔分相器在常温常压下操作，温度为30-35℃，压力为100-105kPa，混合物在初馏塔分相器中冷凝分相后分为水相和醛相，水相循环回流至共沸初馏塔，而醛相可得重量百分含量≧95％的含醛混合物，此时需进入脱水塔等待进一步精制，所述共沸初馏塔的板数为15-20块，进料位置为从上到下第3-7块，水相回流为塔顶回流，回流比为1-2，该塔为减压操作，塔顶压力为20-25kPa，塔顶温度为55-60℃，塔釜温度为70-75℃；(3)来自初馏塔分相器下层的醛相经泵从脱水塔中部进入脱水塔中，该醛相中主要是含重量百分比95％及以上糠醛以及少量溶解在醛相中的水，该脱水塔的塔顶采出该部分溶解的水，塔釜为含少量重杂质的糠醛混合物，该脱水塔的板数为15-20，进料位置为从上到下第5-10，回流比为1-2，塔顶压力为20-25kPa，塔顶与塔底的压力差为3-8kPa，塔釜温度控制在115-120℃；(4)来自共沸初馏塔的塔釜液和脱水塔塔顶馏出物一并经泵送入从醋酸产品塔的中部进入塔中，该混合物主要含水解液中的酸性物质以及部分重杂质，在所述醋酸产品塔的塔顶采出以甲酸为主要杂质的废水，在该醋酸产品塔的下部侧线采出重量百分含量≧99.5％的醋酸产品，醋酸产品收率≧98％，塔釜液为含少量糠醛的混合物，该醋酸产品塔的塔釜液将与脱轻塔塔釜液混合后一并进入