一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113620804A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202111067271.5(22)申请日2021.09.13(71)申请人盐城市春竹香料有限公司地址224000江苏省盐城市射阳县千秋镇滨东村(72)发明人吴兵顾松黄埔刘亚生(74)专利代理机构苏州汇智联科知识产权代理有限公司32535代理人王美红(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置(57)摘要本发明公开了一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置，涉及化工生产领域，包括如下步骤：加热酯化；油水分离；回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，储水槽中水进入乙醇回收釜；补料。本发明的优点在于：本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分，即采用已分去水的粗酯作回流液，以破坏酯化系统内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系，可降低酯化物料配制中2‑甲基丁酸的比例；同时有效减少粗酯中2‑甲基丁酸的含量；减少后部精馏时轻组分的量；从而起到提高一次性收率，保证产品质量，降低能耗的作用。CN113620804ACN113620804A权利要求书1/1页1.一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：加热酯化：将2‑甲基丁酸、乙醇按比例投入酯化塔，之后加入98％的浓硫酸作催化剂，搅拌下加热酯化；油水分离：全回流1小时后，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，储水槽中水进入乙醇回收釜；补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。2.根据权利要求1所述的一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，所述2‑甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为20:10:1。3.根据权利要求1所述的一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，所述酯化塔塔顶温度控制为85℃。4.根据权利要求1所述的一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，所述精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为135℃。5.一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化装置，其特征在于，包括酯化塔(1)、出料分配器(2)、油水分离器(3)、储油槽(4)、储水槽(5)、精馏釜(6)、乙醇回收釜(7)和回流泵(8)，所述酯化塔(1)顶部与出料分配器(2)入料口连通，所述出料分配器(2)出料口与油水分离器(3)入料口联通，所述油水分离器(3)出油口与储油槽连(4)通，所述油水分离器(3)出水口与储水槽(5)连通，所述储油槽(4)通过回流泵(8)与酯化塔(1)连通。6.根据权利要求5所述的一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化装置，其特征在于，所述储油槽(4)顶部与酯化塔(1)连通，所述储油槽(4)底部与精馏釜(6)连通，所述储水槽(5)与乙醇回收釜(7)连通。2CN113620804A说明书1/3页一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置技术领域[0001]本发明涉及化工生产领域，具体是涉及一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置。背景技术[0002]2‑甲基丁酸乙酯制备原理是在催化剂(一般为浓硫酸)作用下，2‑甲基丁酸和乙醇经脱水酯化而成。目前主要有二种方法：一是利用乙醇大量过量间歇式酯化而成；二是利用2‑甲基丁酸大量过量连续酯化而成，现有二种方法中，间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高，且因需中和洗涤和乙醇回收，故能产生大量废水和消耗大量能源，造成环境污染大，能耗高，收率低；连续式2‑甲基丁酸过量工艺无需中和洗料，废水较少，但需回收过量的2‑甲基丁酸，一次性收率偏低，且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高，质量不稳定，一次性收率偏低。发明内容[0003]为解决上述技术问题，提供一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置，本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有二种方法中，间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高，且因需中和洗涤和乙醇回收，故能产生大量废水和消耗大量能源，造成环境污染大，能耗高，收率低；连续式2‑甲基丁酸过量工艺无需中和洗料，废水较少，但需回收过量的2‑甲基丁酸，一次性收率偏低，且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高，质量不稳定，一次性收率偏低的问题。[0004]为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：[0005]一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，包括如下步骤：[0006]加热酯化：将2‑甲基丁酸、乙醇按比例投入酯化塔，之后加入98％的