一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108658754A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810637653.9(22)申请日2018.06.20(71)申请人李先明地址344600江西省抚州市黎川县工业园平高七路江西吉煜新材料有限公司(72)发明人李先明(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人欧阳沁(51)Int.Cl.C07C51/285(2006.01)C07C59/10(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺(57)摘要本发明涉及一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺，正丁醛和甲醛经第一片式莲蓬微反应器连续催化缩合，缩合产物用甲酸中和后与双氧水在第二片式莲蓬微反应器进行连续氧化；氧化产物经稀硫酸酸化、三效浓缩后结晶、离心分离、甲醇除硫酸钠、脱色、回收溶剂后重结晶、再离心、烘干和过筛等精制处理，得到2,2-二羟甲基丁酸产品。本发明第一、第二片式莲蓬微反应器均分别由5～6台、6～8台片式莲蓬微反应器串联组成，其中缩合和氧化均为连续化反应，生产装置占地面积小，工艺稳定并易控制，产品转化率高，能耗低，污染物排放量小，劳动强度低，生产安全，生产成本低。CN108658754ACN108658754A权利要求书1/1页1.一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺，其特征在于：所述装置由原料储罐、计量泵、第一片式莲蓬微反应器、缩合液收集槽、第二片式莲蓬微反应器、三效连续蒸发结晶器、冷凝器、重结晶釜、离心机、双锥回转真空干燥机和振动筛组成；所述第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5～6台、6～8台片式莲蓬微反应器串联组成，片式莲蓬微反应器中的反应管道、热水管道和冷水管道均设置在支撑基材的中间，呈来回铺设，反应管道内等间距设置莲蓬分配器；所述莲蓬分配器由单管组成双莲蓬状，莲蓬的两端端面单管之间的距离8mm，端面直径20mm，与反应管道一致，单头莲蓬的高度360mm，反应管道内两个莲蓬分配器的间距500mm；所述工艺：催化剂水溶液、99wt％正丁醛、37wt％甲醛经各自计量泵计量，分别由原料储罐连续地进入第一片式莲蓬微反应器中进行缩合反应；第一片式莲蓬微反应器中缩合产物的出料管道与85wt％甲酸管道相通，缩合产物与85wt％甲酸经预混合后，进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应，得到中间体二羟甲基丁醛缩合液；逸出的一羟甲基丁醛副产物、2-乙基丙烯醛及未反应的甲醛和正丁醛通过收集槽顶部管道进入冷凝器回收；缩合液收集槽底部的出料管道与双氧水管道相通，二羟甲基丁醛缩合液和35wt％双氧经管道预混合后，连续进入第二片式莲蓬微反应器中进行氧化反应；第二片式莲蓬微反应器的底部的出料管道与硫酸管道相通，氧化产物和稀硫酸经管道预混合后进入三效连续蒸发结晶器中浓缩结晶，并经离心分离，得到的2,2-二羟甲基丁酸粗品分别通过甲醇脱除硫酸钠、脱色、重结晶处理，再经离心分离、烘干和过筛，得到2,2-二羟甲基丁酸产品；离心分离产生的母液进行再处理，回收其中的2,2-二羟甲基丁酸；所述第一片式莲蓬微反应器中：催化剂水溶液、37wt％甲醛和99wt％正丁醛的流量分别为483.30L/h、433.40L/h、209.00L/h，上述三种物料的流速0.3～1.2m/s，反应温度60～100℃，压力0.2～0.8MPa，物料流经时间15～30s；所述的催化剂水溶液由Na2CO3∶NaOH∶三乙胺∶水按质量比为2.4∶1∶1.5∶180配制而成；所述缩合液收集槽中：搅拌中和温度90℃、中和时间0.5h；所述第二片式莲蓬微反应器中：二羟甲基丁醛缩合液、双氧水的流量分别为1108.50L/h、240.35L/h，两种物料的流速均为0.3～1.2m/s；氧化温度80～100℃，压力0.2～0.8MPa，物料流经时间15～30s；所述稀硫酸溶液由98wt％硫酸、水按照1∶11的质量比配置而成。2.根据权利要求1所述的一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺，其特征在于：所述片式莲蓬微反应器中的支撑基材为304不锈钢，反应管道、莲蓬分配器、热水管道和冷水管均为316不锈钢。2CN108658754A说明书1/5页一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺技术领域[0001]本发明一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺，具体属于有机化工技术领域。背景技术[0002]2,2-二羟甲基丁酸是分子中含有两个伯羟基和一个羧基的多官能团化合物，该分子具有醇类和有酸类化合物的特性，亲油性的碳骨架结构及亲水性的官能团结构使其具有独特的溶解性能，成为一种优异的交联剂和精细化工中间体。利用这种特性