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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113680377A(43)申请公布日2021.11.23(21)申请号202111053637.3(22)申请日2021.09.09(71)申请人太原理工大学地址030000山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人阎智锋冯宇宋云彩李跃斌侯文生史晟(74)专利代理机构成都智涌知识产权代理事务所(普通合伙)51313代理人魏振柯(51)Int.Cl.B01J29/26(2006.01)B01J37/30(2006.01)C07D307/46(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图5页(54)发明名称一种钯钼双金属催化剂及其制备方法、制备设备和用途(57)摘要本发明公开了一种钯钼双金属催化剂及其制备方法、制备设备和用途,本发明通过依次制备钠型丝光沸石及氢型丝光沸石,并通过离子交换法得到钯钼双金属催化剂,制得的钯钼双金属催化剂的载体为丝光沸石,活性组分为钯和钼。在水热条件和氮气气氛下,所述钯钼双金属催化剂可直接催化纤维素源得到较高收率的5‑羟甲基糠醛。本发明还公开了钯钼双金属催化剂的制备设备,包括:反应皿移动模块、加料搅拌模块、过滤洗涤模块、马弗炉、反应皿,所述设备可在计算机控制下,将反应皿按照特定的流程进行添加溶液、添加固态试剂、搅拌、过滤、洗涤、干燥和焙烧等操作。CN113680377ACN113680377A权利要求书1/2页1.一种钯钼双金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将NaAlO2、第一碱液和去离子水按照摩尔配比为1:(0.5‑10):(50‑1000)的比例混合,搅拌条件下按照SiO2与NaAlO2的摩尔比为1:(10‑40)的比例加入SiO2进行晶化,晶化结束后经过滤、洗涤、干燥和焙烧,制得钠型丝光沸石;其中,晶化温度为100‑300℃、晶化时间为10‑80h,干燥温度为50‑150℃,干燥时间1‑10h,焙烧温度为400‑700℃,焙烧时间5‑10h;(2)将所述钠型丝光沸石、模板剂、第二碱液、醇溶液和去离子水按照摩尔配比为1:(0.1‑50):(1‑100):(1‑700):(200‑2000)的比例混合后进行碱化处理,将碱化处理后的产物用去离子水多次过滤洗涤,直至最终所得滤液的pH值为中性,然后进行干燥和焙烧,制得氢型丝光沸石;其中,碱化处理温度为10‑200℃,碱化处理时间10‑48h,干燥温度为50‑100℃,干燥时间1‑24h,焙烧温度为400‑700℃,焙烧时间1‑10h;(3)将钯源和钼源按照钯和钼的摩尔配比为1:(1‑10)的比例制得钯钼混合溶液,然后将所述氢型丝光沸石加入钯钼混合溶液中,搅拌条件下进行离子交换反应,然后经过滤、洗涤、干燥和焙烧后,得到钯钼双金属催化剂;其中,离子交换反应温度为10‑100℃,反应时间5‑48h,干燥温度为50‑100℃,干燥时间1‑24h,焙烧温度为400‑700℃,焙烧时间1‑10h。2.根据权利要求1所述的一种钯钼双金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一碱液和第二碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的一种钯钼双金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一碱液为2mol/L的氢氧化钠溶液,所述第二碱液为质量分数为20‑50wt%的氨水。4.根据权利要求1所述的一种钯钼双金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵模板剂。5.根据权利要求1所述的一种钯钼双金属催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述醇溶液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、癸醇中的至少一种。6.根据权利要求1所述的一种钯钼双金属催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述钯源为硝酸钯、醋酸钯、氯钯酸、氯化钯、硫酸钯中的至少一种,所述钼源为钼酸铵、钼酸钠中的至少一种。7.根据权利要求1所述制备方法制得的钯钼双金属催化剂在直接催化水解纤维素源一步制得5‑羟甲基糠醛中的应用,其特征在于:将所述钯钼双金属催化剂、纤维素源、去离子水按质量为1:(4‑200):(100‑1000)的比例混合,经多次氮气置换后,加热进行催化反应,然后经过滤得到5‑羟甲基糠醛溶液;其中,催化反应温度为80‑400℃、催化反应压力为1‑10MPa、催化反应时间为1‑5h。8.根据权利要求7所述的钯钼双金属催化剂在直接催化水解纤维素源一步制得5‑羟甲基糠醛中的应用,所述纤维素源可为纤维素原料、葡萄糖聚合物中的一种或几种,所述纤维素原料包括玉米秸秆、杨木、大麻秸秆和山榉木,所述葡萄糖聚合物包括微晶纤维素和纤维二糖。9.一种用于制备钯钼双金属催化剂的设备,其特征在于,包括:反应皿移动模块,用于将反应皿移动到不同实验工位,包括安装主板、左右移动模组、2C