一种钯负载的分子筛催化剂及其制备方法和用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114733575A(43)申请公布日2022.07.12(21)申请号202210441807.3C07C255/50(2006.01)(22)申请日2022.04.25C07D257/04(2006.01)C07D405/14(2006.01)(71)申请人浙江天宇药业股份有限公司A61P9/12(2006.01)地址318020浙江省台州市黄岩江口化工开发区申请人临海天宇药业有限公司浙江京圣药业有限公司(72)发明人朱国荣屠勇军李嵘嵘陈先朗(74)专利代理机构北京信诺创成知识产权代理有限公司11728专利代理师王莹陈悦军(51)Int.Cl.B01J31/22(2006.01)B01J37/18(2006.01)C07C253/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种钯负载的分子筛催化剂及其制备方法和用途(57)摘要本发明提供了一种钯负载的分子筛催化剂，其以分子筛为载体，其上负载有金属钯以及与所述金属钯形成配合物的离子液体。本发明还提供了所述钯负载的分子筛催化剂的制备方法和用途。本发明还提供了一种2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法。本发明提供的钯负载的分子筛催化剂可以作为非均相催化剂而用于催化多种类型的化学反应，尤其是用于催化2‑氰基‑4’‑甲基联苯的合成，催化活性高且方便回收再利用。本发明提供的2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法能够使目标产品的收率得到大幅提高，催化剂和反应溶剂均能够得到回收和再利用，适宜于工业化生产，具有重要的经济和社会价值，因而非常具有应用前景。CN114733575ACN114733575A权利要求书1/1页1.一种钯负载的分子筛催化剂，其特征在于，以分子筛为载体，其上负载有金属钯以及与所述金属钯形成配合物的离子液体。2.根据权利要求1所述的分子筛催化剂，其特征在于，所述金属钯的质量为所述载体的质量的1～6％，优选为3～5％。3.根据权利要求1或2所述的分子筛催化剂，其特征在于，所述离子液体选自1‑丁基‑3‑甲基咪唑阳离子的离子液体，优选选自1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑乙酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑双氰胺盐中的一种或多种；优选地，所述离子液体的质量为所述载体的质量的20～90％，优选为40～60％。4.根据权利要求1‑3任一项所述的分子筛催化剂，其特征在于，所述分子筛选自ZSM‑5分子筛、10X分子筛、13X分子筛、3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛中的一种或多种。5.权利要求1‑4任一项所述的钯负载的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将所述分子筛、钯前驱体和所述离子液体混合均匀并于70～130℃下搅拌5～8h得到催化剂前体；以及S2：将步骤S1得到的催化剂前体在还原气体中于200～500℃下进行还原得到所述钯负载的分子筛催化剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钯前驱体选自氯钯酸钾、醋酸钯、氯钯酸钠、硝酸钯、乙酰丙酮钯、四氯钯酸铵中的一种或多种。7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述还原气体选自氢气、氨气、一氧化碳中的一种或多种。8.权利要求1‑4任一项所述的钯负载的分子筛催化剂在催化制备2‑氰基‑4’‑甲基联苯中的用途。9.一种2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法，其特征在于，以邻氯苯腈和对氯甲苯为原料，在权利要求1‑4任一项所述的钯负载的分子筛催化剂的存在下进行反应，由此制得2‑氰基‑4’‑甲基联苯；优选地，所述钯负载的分子筛催化剂的质量为所述邻氯苯腈的质量的5～10％；和/或所述邻氯苯晴与所述对氯甲苯的摩尔比为1:1.1～1.3。10.权利要求9所述的制备方法制得的2‑氰基‑4’‑甲基联苯在制备沙坦类药物的中间体5‑[4’‑(溴甲基)联苯‑2‑基]‑1‑三苯甲基‑四唑(MBB‑Br)中的用途；优选地，所述沙坦类药物为缬沙坦或奥美沙坦酯。2CN114733575A说明书1/6页一种钯负载的分子筛催化剂及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种钯负载的分子筛催化剂、其制备方法以及其在催化制备2‑氰基‑4’‑甲基联苯中的用途，还涉及了一种2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法。背景技术[0002]沙坦类药物是一类副作用小、疗效确切且作用机制新颖的新型抗高血压药物，在抗高血压药物的市场中占据了重要地位，每年的市场销售额可以达到几百亿人民币。[0003]2‑氰基‑4’‑甲基联苯是合成血管紧张素H拮抗剂类药物的关键中间体，通过修饰还可以得到不同的沙坦类药物，例如坎地沙坦、厄贝沙坦、他索沙坦等。2‑氰基‑4’‑甲基联苯的合成方法有多种，其中，催化一步合成法是目前最理想的工业化生产方法，因