乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112441877A(43)申请公布日2021.03.05(21)申请号202011269989.8C07B59/00(2006.01)(22)申请日2020.11.13(71)申请人四川新火炬化工有限责任公司地址646300四川省泸州市纳溪区大渡口镇(72)发明人翁贵萍钱永中陈圳源邓奎李鹰王洪飞袁真才(74)专利代理机构北京索睿邦知识产权代理有限公司11679代理人张菡(51)Int.Cl.C07C29/00(2006.01)C07C29/76(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C31/20(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统(57)摘要本发明公开了乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统。乙二醇(OD)2的制备方法包括以下步骤：(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液；(2)对第一反应液进行加热，收集第一反应液中未气化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反应液。乙二醇(OD)2的制备系统包括：反应单元，所述反应单元使含有重水与乙二醇的混合物反应，输出含有乙二醇(OD)2的第一反应液；分离单元，所述分离单元处理第一反应液并收集未气化的物相，输出含有乙二醇(OD)2的第二反应液。本发明具有产品质量稳定，反应条件温和，工艺简单可控且安全性高的诸多优点，有效提高了原料的转化率和产品的收率，并且成本低，适用于规模工业化生产。CN112441877ACN112441877A权利要求书1/2页1.乙二醇(OD)2的制备方法，包括以下步骤：(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液。2.乙二醇(OD)2的制备方法，包括以下步骤：(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液；(2)对第一反应液进行加热，收集第一反应液中未气化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反应液。3.如权利要求1或2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：混合物在100～300℃、常压下反应1～8h，即得到第一反应液；优选地，反应温度为100～150℃，反应时间为3～5h；混合物由浓度≥99.8％的重水和浓度≥99.5％的乙二醇构成，乙二醇和重水的体积比为(1～10)：1；优选地，乙二醇和重水的体积比为(1～3)：1。4.如权利要求2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：步骤(2)采用精馏塔对第一反应液进行处理；并且/或者，步骤(2)包括：step1，对第一反应液进行加热并收集所述第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；step2，对前驱体进行加热并收集所述前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。5.如权利要求4所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：step1采用一级精馏塔(310)，一级精馏塔(310)的塔顶温度为30～60℃，优选为40～50℃；step2采用二级精馏塔(320)，二级精馏塔(320)的塔顶温度为90～120℃，优选为100～110℃。6.如权利要求2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，收集气化的物相并采用吸附剂吸附，即得到稀重水；吸附剂优选为活性炭或分子筛。7.如权利要求2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：还包括步骤(3)：对第二反应液进行精制处理，获得纯度≥99％的乙二醇(OD)2产品；所述的精制优选为减压蒸馏。8.乙二醇(OD)2的制备系统，其特征在于：包括反应单元，所述反应单元使含有重水与乙二醇的混合物反应，输出含有乙二醇(OD)2的第一反应液；分离单元，所述分离单元处理第一反应液并收集未气化的物相，输出含有乙二醇(OD)2的第二反应液。9.如权利要求8所述的乙二醇(OD)2的制备系统，其特征在于：反应单元包括：混合器(100)，所述混合器(100)将重水和乙二醇进行混合并得到混合物；反应塔(200)，混合物在反应塔(200)中反应，生成第一反应液；分离单元包括：一级精馏塔(310)，所述一级精馏塔(310)处理第一反应液并收集第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；二级精馏塔(320)，所述二级精馏塔(320)处理前驱体并收集前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。10.如权利要求8所述的乙二醇(OD)2的制备系统，其特征在于：制备系统还包括：吸附单元(500)，所述吸附单元(500)接收分离单元中气化的物相后采用活性炭进行吸2CN112441877A权利要求书2/2页附，吸附完成后输出稀重水；精制单元，所述精制单元处理所述第二反应液，输出乙二醇(OD)2产品。3CN112441877A说明书1/6页乙