一种高锑粗锡分离提纯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113737007A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202110854401.3C22B30/02(2006.01)(22)申请日2021.07.28C22B30/04(2006.01)(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人李一夫张环杨斌刘大春徐宝强田阳陈秀敏徐俊杰周生安(74)专利代理机构昆明明润知识产权代理事务所(普通合伙)53215代理人张云(51)Int.Cl.C22B9/02(2006.01)C22B13/00(2006.01)C22B25/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高锑粗锡分离提纯的方法(57)摘要本发明涉及一种高锑粗锡分离提纯的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域。对高锑粗锡进行真空气化处理，使粗锡中的易挥发杂质元素最大限度的气化，气化挥发形成的混合金属蒸气；将得到的混合金属蒸气通过导入与真空气化炉相连的分级冷凝器，分别控制分级冷凝器冷凝区域温度为550~700℃、300~450℃和100~250℃，分别得到粗铅、粗锑和粗砷产品，以及气化挥发留下的精锡产品。本方法解决了锑元素在锡精炼系统中循环的问题，流程短，无“三废”产生，最大限度地回收了有价金属，处理成本低廉，金属回收率和直收率高，作业环境好，过程安全可控。CN113737007ACN113737007A权利要求书1/1页1.一种高锑粗锡分离提纯的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、对高锑粗锡进行真空气化处理，气化挥发形成的混合金属蒸气；步骤2、将步骤1得到的混合金属蒸气通过导入与真空气化炉相连的分级冷凝器，分别控制分级冷凝器冷凝区域温度为550~700℃、300~450℃和100~250℃，分别得到粗铅、粗锑和粗砷产品，以及气化挥发结束后留下的精锡产品。2.根据权利要求1所述的高锑粗锡分离提纯的方法，其特征在于：所述步骤1中高锑粗锡Sn含量70~95wt%，Sb含量5~18wt%，Pb含量0.5~10wt%，As含量0.1~5wt%。3.根据权利要求1所述的高锑粗锡分离提纯的方法，其特征在于：所述步骤1中真空气化处理中温度为900~1400℃，系统压强为1~100Pa，气化时间为30min~200min。2CN113737007A说明书1/5页一种高锑粗锡分离提纯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种高锑粗锡分离提纯的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域。背景技术[0002]国内外炼锡企业大多采用火法精炼工艺逐步除去粗锡中杂质，其主要流程为凝析除铁砷，加硫除铜（硫渣），加铝除砷、锑（铝渣），结晶分离除铅、铋，真空蒸馏处理焊锡。其中，铝渣一般含铝6%~12%，锑10%~15%，砷1%~3%，锡55%~70%，属于危废，处置不当会产生剧毒的砷化氢，致人死亡。[0003]铝渣大多采用电炉熔炼产出锡锑砷烟尘（含锡30~35%、含砷0.5~1%、含锑2~4%）、电炉渣、高锑粗锡（含锡80~85%、锑3~12%、砷1~2%）。含砷锑烟尘经脱砷处理后返回还原熔炼，锑重新进入锡冶炼系统造成累积，影响锡冶炼流程的正常运行。[0004]高锑粗锡主要处理方法有以下三种：（1）将铜渣与铝渣混合熔炼产出高铜锑铅铋的粗锡，再采用真空蒸馏分离铅、铋的方法，制备巴氏合金，但巴氏合金市场需要小，一般以销定产，销售价格偏低。（2）电解法：首先将高锑粗锡合金铸成阳极板，在电解液浓度为70g/L、Sn2+浓度为60g/L、电流密度为120A/m2的条件下进行常温电解，阴极产出99.99%阴极锡，锑最终进入阳极泥和电解废液中。阳极泥成分复杂，不易对锑、锡等有价金属进行综合处理，同时电解废液中含有大量砷元素，对环境危害极大。（3）高温‑低温两段连续真空蒸馏法：高锑粗锡经一次高温真空蒸馏产出粗锡和锡铅锑合金Ⅰ（Sn25~30%、Pb30%、Sb25%），锡铅锑合金Ⅰ经低温真空蒸馏产出锡锑合金（Sb15.45%）和铅锑合金(Sb40%)，此方法实现锡、铅锑的分别回收，实现了部分锑的开路，但锑开路率仅为50%。[0005]在公开号为CN1156184A的专利中公开了一种含锑粗锡分离锑的方法，含锑粗锡中锑含量为10%左右，过程在真空炉内进行，控制炉温1200‑1300℃，炉内残压小于13Pa，蒸馏时间30‑120分钟。此方法有效地分离了杂质锑，使其在产品中的含量降低到了1%以上，但经粗锡真空蒸馏生产实践发现，当蒸馏温度高于1200℃时，锡会大量挥发，同时从Sn‑Sb二元合金相图中得知锡与锑间存在Sb2Sn3金属间化合物，因此在锑的挥发过程中同样会将部分锡带出熔体，所产生的锡铅锑合金仍需进一步处理，最终导致了金属锡的直