一种硼化磺酸钙的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113736538A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111043803.1C10N20/02(2006.01)(22)申请日2021.09.07(71)申请人新乡市瑞丰新材料股份有限公司地址453700河南省新乡市新乡县大召营镇（新获路北）(72)发明人李学文卜卫元王龙龙范金凤张超(74)专利代理机构北京汇信合知识产权代理有限公司11335代理人王维新(51)Int.Cl.C10M159/24(2006.01)C10N30/04(2006.01)C10N30/06(2006.01)C10N30/10(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种硼化磺酸钙的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硼化磺酸钙的制备方法，包括：将有机溶剂、长链烷基苯磺酸、重烷基苯磺酸、基础油、低碳醇、助剂和氧化钙混合以进行中和反应；加入聚异丁烯丁二酸酐或者十二烷基琥珀酸酐中的一种、一种硫化烷基酚钙及一种低碳醇搅拌均匀，加入氧化钙、水、通入二氧化碳进行两次碳酸化反应，使游离碱度达到预设值；加入硼化物进行硼化反应，脱醇水并离心除渣，蒸馏溶剂得到硼化磺酸钙产品。通过本发明的技术方案，减少了繁杂的操作步骤，避免了碳酸钙胶核的破坏，产品的过滤性好，有效提高了硼酸的转化率，产品渣含量低，收率高，有效降低了游离酚含量，使产品具有极好的清净性、抗氧化性和抗磨性能，产品粘度低，胶体稳定性好。CN113736538ACN113736538A权利要求书1/2页1.一种硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，包括：步骤一：将有机溶剂、长链烷基苯磺酸、重烷基苯磺酸、基础油、低碳醇、助剂和氧化钙加入反应容器中混合以进行中和反应，其中，所述助剂采用碳酸铵、碳酸氢铵、尿素或氯化钙，各组分按重量百分比计，有机溶剂占40％～50％，长链烷基苯磺酸和重烷基苯磺酸总量占10％～15％，基础油占13％～16％，低碳醇占2％～6％，助剂占0.5％～1％，氧化钙占1％～3％；步骤二：向所述反应容器中加入聚异丁烯丁二酸酐或者十二烷基琥珀酸酐中的一种、一种硫化烷基酚钙以及一种低碳醇搅拌均匀，再向所述反应容器中加入氧化钙、水、通入二氧化碳进行两次碳酸化反应，使游离碱度达到预设值；其中，聚异丁烯丁二酸酐或者十二烷基琥珀酸酐的重量百分比占1％～3％，硫化烷基酚钙占1％～5％，低碳醇占1％～5％，两次碳酸化反应中氧化钙分别占3％～4％、水分别占0.5％～1％；步骤三：向所述反应容器中加入预设量的硼化物进行硼化反应，所述硼化物的重量百分比占3％～14％；步骤四：硼化反应完成后脱醇水并离心除渣，蒸馏溶剂得到硼化磺酸钙产品。2.根据权利要求1所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述有机溶剂采用甲苯或二甲苯，所述基础油采用150N或150SN型，所述低碳醇采用C1～C6的醇。3.根据权利要求1所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述中和反应的反应温度为40～60℃，反应时间为1.5小时。4.根据权利要求1所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述长链烷基苯磺酸中活性物占85％～95％，重烷基苯磺酸中活性物占65％～75％，所述长链烷基苯磺酸为甲苯与C10‑C30的a烯烃进行烷基化的产物再与三氧化硫磺化反应得到，所述重烷基苯磺酸为重烷基苯与三氧化硫磺化反应得到。5.根据权利要求1或4所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述长链烷基苯磺酸与所述重烷基苯磺酸的质量比为1:1～3:1。6.根据权利要求1所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤二的两次碳酸化反应中，首先加入一次氧化钙、一次水，通入一次二氧化碳进行碳酸化反应，至游离碱度达到30‑60mgKOH/g；再加入二次氧化钙、二次水，通入二次二氧化碳进行碳酸化反应，至游离碱度达到70‑200mgKOH/g。7.根据权利要求1或6所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述低碳醇采用C1～C6的醇，所述硫化烷基酚钙采用不同碱值中的一种。8.根据权利要求1或6所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述碳酸化反应的反应温度保持在40～60℃。9.根据权利要求1所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述硼化物采用硼酸、氧化硼或硼砂，所述硼化物采用分次均匀加入方式；根据所要制备硼化磺酸钙的硼含量的升高，增大所述硼化物的加入总量，增加所述硼化物的加入次数。10.根据权利要求1所述的硼化磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述硼化反应的反应温度为60～70℃，所述硼化物加入所述反应容器后恒温反应时间为2.0～4.02CN113736538A权利要求书2/2页小时。3CN11373