一种烷基苯磺酸钙的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115232031A(43)申请公布日2022.10.25(21)申请号202210897940.XC10N30/04(2006.01)(22)申请日2022.07.28C10N30/06(2006.01)C10N30/10(2006.01)(71)申请人新乡市瑞丰新材料股份有限公司地址453700河南省新乡市大召营镇新获路北(72)发明人李学文卜卫元王龙龙范金凤张超(74)专利代理机构北京星通盈泰知识产权代理有限公司11952专利代理师李筱(51)Int.Cl.C07C303/32(2006.01)C07C303/42(2006.01)C07C309/31(2006.01)C10M135/10(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种烷基苯磺酸钙的制备方法(57)摘要本申请公开了一种烷基苯磺酸钙的制备方法，包括：将氧化钙或氢氧化钙、主促进剂和助促进剂A加入反应瓶中，混合均匀并升温至30～40℃；继续滴加磺酸，在45～55℃下进行中和反应，结束后控制反应瓶内PH为8～10；继续加入主促进剂和助促进剂B，进行搅拌，分批次加入氧化钙和水或加入氢氧化钙，并通入二氧化碳进行碳酸化反应；当DBN为20‑30mgKOH/g时，加入硼酸进行反应；升温至70～120℃，脱出部分溶剂、醇类物质和水，再进行离心和减压蒸馏获取烷基苯磺酸钙，本申请消除了生产过程中碳酸化后期胶束被破坏的风险，制备的产品收率高，渣量低，具备良好的清净性、油溶性、胶体稳定性、氧化性、抗磨性。CN115232031ACN115232031A权利要求书1/1页1.一种烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、将氧化钙或氢氧化钙、主促进剂和助促进剂A加入含有溶剂和稀释油的反应瓶中，混合均匀并升温至30～40℃；步骤S2、继续向反应瓶中滴加磺酸，在45～55℃下进行中和反应30～120min，所述中和反应结束后控制反应瓶内PH为8～10；步骤S3、继续向反应瓶中加入主促进剂和助促进剂B，进行搅拌，分批次加入氧化钙和水或加入氢氧化钙，并通入二氧化碳在40～60℃下进行碳酸化反应；步骤S4、步骤S3的碳酸化反应结束后，当DBN为20～30mgKOH/g时，加入硼酸进行反应；步骤S5、步骤S4的反应结束后，升温至70～120℃，脱出部分溶剂、醇类物质和水，再进行离心和减压蒸馏获取烷基苯磺酸钙。2.如权利要求1所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中助促进剂A包括5‑30重量份的C1‑C3的小分子酸、10‑50重量份的C14‑C24长链脂肪酸和20‑60重量份的聚异丁烯丁二酸酐。3.如权利要求2所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述C1‑C3的小分子酸包括甲酸，乙酸，丙酸中的一种或多种；所述C14‑C24的长链脂肪酸包括棕榈酸，硬脂酸，油酸，亚油酸，α亚麻酸，花生四烯酸，二十碳五烯酸，二十二碳六烯酸中的一种或多种；所述聚异丁烯丁二酸酐中的聚异丁烯基的分子量是500、1000或1300。4.如权利要求1所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S3中的主促进剂为甲醇；步骤S1中的溶剂为烷烃类溶剂和芳烃类溶剂中的一种或多种，步骤S1中的稀释油为不加氢油或加氢油。5.如权利要求1所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的磺酸为长链烷基苯磺酸和重烷基苯磺酸的混合酸，且所述长链烷基苯磺酸与所述重烷基苯磺酸的质量比为1～10:1。6.如权利要求1所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述磺酸、溶剂、稀释油、氧化钙或氢氧化钙、主促进剂、助促进剂A和助促进剂B的重量比为30‑70：60‑200：40‑80：10‑40：8‑40：8‑30：5‑40。7.如权利要求1所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的助促进剂B包括20‑60重量份的醇类物质和40‑80重量份的水杨酸金属盐。8.如权利要求7所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述醇类物质包括乙醇，丙醇，正丁醇，正丁醇同系物，戊醇，戊醇同系物，己醇，己醇同系物中的一种或多种；所述水杨酸金属盐包括低碱值水杨酸金属钙和/或高碱值水杨酸金属钙。9.如权利要求1所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：继续向反应瓶中加入主促进剂和助促进剂B，进行搅拌，加入氧化钙和水或加入氢氧化钙，通入二氧化碳，并在持续通入二氧化碳的情况下将剩余的氧化钙和水或剩余的氢氧化钙一次或多次加入，在40～60℃下进行碳酸化反应。10.如权利要求1所述的烷基苯磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S4加入硼酸后的反应温度为40‑60℃，反应时间为10‑30min。2CN115