一种环己基氨基磺酸钙的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106083661A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610399827.3(22)申请日2016.06.06(71)申请人江苏联威生化实业有限公司地址224400江苏省盐城市阜宁县澳洋工业园经二路6号(72)发明人谢志伟杨华(74)专利代理机构江苏银创律师事务所32242代理人何红梅(51)Int.Cl.C07C303/34(2006.01)C07C307/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种环己基氨基磺酸钙的制备方法(57)摘要本发明公开了一种环己基氨基磺酸钙的制备方法，包括如下在步骤：(1)中和：使得环己胺与氨基磺酸在pH为6.8-7.0和80℃以下反应；(2)浓缩：使步骤(1)所得反应产物，待浓缩进入2-3小时后启动搅拌，浓缩得到浓缩产物；(3)反应：使所述浓缩产物与环己胺在60-150℃的温度下反应生成半成品；(4)回收：把环己胺回收出来一部分，缩短分解时间；(5)加碱：向步骤(3)所得半成品中加入氢氧化钙和水进行置换反应得到产物混合物；(6)调整：调整所述产物混合物；(7)调整后的产物混合物，结晶，分离制得环己基氨基磺酸钙。本发明工艺简单，原料易得，能耗低，收率高，产品纯度高，使用方便，转化率高。CN106083661ACN106083661A权利要求书1/2页1.一种环己基氨基磺酸钙的制备方法，其特征在于包括如下在步骤：(1)中和：使得环己胺溶液与氨基磺酸在pH为6.8-7.0和80℃以下反应；(2)浓缩：使步骤(1)所得反应产物，使其形成真空浓缩脱水的状态，待浓缩进入2-3小时后启动搅拌，浓缩得到浓缩产物；(3)反应：使所述浓缩产物与环己胺在60-150℃的温度下反应生成半成品；(4)回收：把环己胺回收出来一部分，缩短分解时间；(5)加碱：向步骤(3)所得半成品中加入氢氧化钙和水进行置换反应得到产物混合物；(6)调整：调整所述产物混合物；(7)从调整后的产物混合物，采用低温浓缩冷却的方法结晶，分离制得环己基氨基磺酸钙。2.根据权利要求1所述的环己基氨基磺酸钙的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，配制18mg/L的环己胺溶液，用泵打3.5-5.25L至中和桶，启动中和桶搅拌运行5分钟后，缓慢均匀投进氨基磺酸，投完后再继续搅拌5分钟以上，使其桶料完全均匀后，用烧杯从中和桶取样口取100mL中和液样，用白色酚酞试纸测试其颜色的变化，如其颜色呈红色，则说明需要补充氨基磺酸，直到试纸不变色；然后调节pH值用黄色试纸测试，如其颜色呈深蓝色，则补充氨基磺酸；如其不变色，则补加稀胺，调节pH值至用黄色试纸变为淡草绿色为宜；从取样口取出100mL用自来水隔层冷却至25℃，摇匀后用酸度计检测其pH值至规定范围内中和完成。3.根据权利要求1所述的环己基氨基磺酸钙的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，反应桶吸料前，打开中和液阀门及中和桶放料底阀，同时启动中和桶物料泵，打完第一桶中和液后即改道打第二桶料，打完料后关闭各相关阀门，打开反应桶夹层蒸汽阀，开蒸汽加热，同时开启真空泵和真空阀门，使物料形成真空浓缩脱水的状态，观察真空热交换器管道视镜是否有水流动，待浓缩进入2小时后，启动搅拌；浓缩过程分为前后两个阶段：前期蒸汽压力为0.15-0.30MPa，温度为50-100℃，后期浓缩进入6-14小时期间，物料水分经浓缩分离出去，随着桶内液位逐渐降低，物料变稠，温度过高容易烧料，蒸汽压力需逐渐减小至≤0.15MPa，温度≤100℃，浓缩过程除夹套处于自动疏水状态外，旁通管道上设置有阀门，阀门的开启度是全开的1/3；浓缩过程需经常观察桶内液面的变化及定期排放真空中和桶的积水，待桶内液面没有白色泡沫，物料呈黄色粘糊状，搅拌电流负荷达18-20A时，即可关闭蒸汽阀门，停止加热，停止搅拌，继续抽真空1-1.5小时，即完成浓缩脱水过程。4.根据权利要求1所述的环己基氨基磺酸钙的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，反应：浓缩完毕抽后，给脱水桶内加氢氧化钙300-400kg；浓缩完毕停真空泵后，桶经脱水桶加三次浓胺，共加入浓胺4.375L，加入浓胺前，桶内真空排放完，且进入脱水桶的浓胺阀打开1/3；打开热交换器上的反应阀、氨出口阀、回流阀、冷却水阀、开蒸汽阀，使蒸汽压力为0.22MPa，待1小时后，将回流改为脱水状态，3小时后试点动搅拌，搅拌启动后蒸汽压力为0.25MPa，10小时后蒸汽升至0.3MPa；反应14小时开始加浓胺，一次加入4格，每隔两小时加一次，直至加入10.5-11.4L，液位高低为16-16.2m3；蒸汽压力慢慢升高，加入7L后蒸汽控制在0.42MPa；2CN106083661A权利要求书2/2页反应进行